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公开(公告)号:CN109337078A
公开(公告)日:2019-02-15
申请号:CN201811139445.2
申请日:2018-09-28
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC: C08G77/60
Abstract: 本发明公开了一种制备碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的方法,包括以下步骤:(1)将金属钠加入反应溶剂中,搅拌下升温并逐步加入卤代甲基三烷氧基硅烷,继续反应主要生成钠盐、含烷氧基的聚碳硅烷和烷氧基钠;(2)去除步骤(1)中生成的钠盐,升温后加入还原试剂,含烷氧基的聚碳硅烷还原生成聚碳硅烷产物。制备中所采用的原料来源简便、聚合反应活性高、以及可通过多种不同方式引入交联基团;制得的聚碳硅烷粘度低纯度高,经烧结后能得到近化学计量比的碳化硅陶瓷。
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公开(公告)号:CN105606592B
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201610018505.X
申请日:2016-01-12
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
Abstract: 本发明提供了一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法,该方法首先用强氧化性化学试剂消解样品,通过化学试剂组分与含量的调配,实现了聚碳硅烷的充分消解,得到澄清的消解溶液,然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中待测异质元素的谱线强度,通过比对待测异质元素的标准溶液的谱线强度与质量含量的标准曲线而得到消解溶液中异质元素的含量,进而换算得到聚碳硅烷中待测异质元素的含量。与传统的比色法相比,本发明方法使用的化学试剂较少,操作方便,测定速度快,测定效率高,并且测定结果误差较小,精确度较高。
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公开(公告)号:CN105601936B
公开(公告)日:2018-05-04
申请号:CN201610018273.8
申请日:2016-01-12
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC: C08G77/60
Abstract: 本发明提供了一种清除聚二甲基硅烷(PDMS)裂解反应残留物的方法,该方法首先用可溶聚碳硅烷(PCS)的有机溶剂对反应容器进行清洗,再用氧化性酸对反应容器进行清洗,最后用去离子水或蒸馏水清洗反应容器后烘干。通过上述方法可快速、彻底清除聚二甲基硅烷(PDMS)裂解反应后的残留物,在保养反应设备的同时,减少了残留物对后续反应进程的影响,提高了反应产物性能的稳定性和可靠性。
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公开(公告)号:CN108456949A
公开(公告)日:2018-08-28
申请号:CN201810077569.6
申请日:2018-01-23
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
Abstract: 本发明公开了一种中空碳化硅陶瓷纤维,其制备方法包括:(1)将聚碳硅烷纤维与强氧化剂进行氧化交联反应,得表层交联的聚碳硅烷纤维;(2)在惰性气氛下逐步升温至1000~1800℃烧结,得所述的中空碳化硅陶瓷纤维。本发明方法通过实现聚碳硅烷纤维表层交联以提高交联部分的陶瓷产率来制备中空碳化硅陶瓷纤维,其操作过程简单,且可通过调节强氧化剂浓度、反应温度、时间以及负压条件等因素制备不同孔径的中空碳化硅陶瓷纤维。
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公开(公告)号:CN105600785B
公开(公告)日:2017-11-07
申请号:CN201510990759.3
申请日:2015-12-24
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC: C01B32/977
Abstract: 本发明涉及一种碳化硅气凝胶的制备方法,包括如下步骤:将聚碳硅烷和乙烯基化合物溶解于有机溶剂中,在70℃~90℃,karstedt催化剂催化反应4~8h,得到聚碳硅烷凝胶;乙烯基化合物含有二个或二个以上乙烯基;将聚碳硅烷凝胶经干燥后得到聚碳硅烷气凝胶;将聚碳硅烷气凝胶经过热处理得到碳化硅/碳复合气凝胶;将碳化硅/碳复合气凝胶在有氧条件下500℃~700℃煅烧1~5h,得到碳化硅气凝胶。该制备方法的原料来源简便、制备方法简单,而且避免使用有毒的氢氟酸作为SiO2去除剂;并且制备过程中聚碳硅烷气凝胶中不含氧,具有更高的机械性能和耐高温性能。
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公开(公告)号:CN106007761A
公开(公告)日:2016-10-12
申请号:CN201610321838.X
申请日:2016-05-16
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
CPC classification number: C04B35/80 , C04B35/82 , C04B2235/5244 , C04B2235/5248
Abstract: 本发明公开了一种纤维表面含硼热解碳层的制备方法,将纤维浸渍于含硼化物的酚醛树脂上浆剂中,固化后再经高温热处理,在纤维表面得到含硼热解碳层;含硼化物的酚醛树脂上浆剂包括硼化物、酚醛树脂、固化剂与溶剂,按质量百分比计,原料组成为:硼化物0.5~8%;酚醛树脂0.5~8%;固化剂0~1.6%;溶剂余量。本发明提供了一种纤维表面含硼热解碳层的制备方法,通过浸渍与热解,在纤维表面引入厚度均匀的含硼热解碳涂层,以其作为增强体制备陶瓷基复合材料,可以同时提高复合材料的韧性及抗氧化性。该方制备法简单经济,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105606592A
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201610018505.X
申请日:2016-01-12
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
Abstract: 本发明提供了一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法,该方法首先用强氧化性化学试剂消解样品,通过化学试剂组分与含量的调配,实现了聚碳硅烷的充分消解,得到澄清的消解溶液,然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中待测异质元素的谱线强度,通过比对待测异质元素的标准溶液的谱线强度与质量含量的标准曲线而得到消解溶液中异质元素的含量,进而换算得到聚碳硅烷中待测异质元素的含量。与传统的比色法相比,本发明方法使用的化学试剂较少,操作方便,测定速度快,测定效率高,并且测定结果误差较小,精确度较高。
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公开(公告)号:CN109337078B
公开(公告)日:2021-06-29
申请号:CN201811139445.2
申请日:2018-09-28
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC: C08G77/60
Abstract: 本发明公开了一种制备碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷的方法,包括以下步骤:(1)将金属钠加入反应溶剂中,搅拌下升温并逐步加入卤代甲基三烷氧基硅烷,继续反应主要生成钠盐、含烷氧基的聚碳硅烷和烷氧基钠;(2)去除步骤(1)中生成的钠盐,升温后加入还原试剂,含烷氧基的聚碳硅烷还原生成聚碳硅烷产物。制备中所采用的原料来源简便、聚合反应活性高、以及可通过多种不同方式引入交联基团;制得的聚碳硅烷粘度低纯度高,经烧结后能得到近化学计量比的碳化硅陶瓷。
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公开(公告)号:CN108456949B
公开(公告)日:2020-11-10
申请号:CN201810077569.6
申请日:2018-01-23
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
Abstract: 本发明公开了一种中空碳化硅陶瓷纤维,其制备方法包括:(1)将聚碳硅烷纤维与强氧化剂进行氧化交联反应,得表层交联的聚碳硅烷纤维;(2)在惰性气氛下逐步升温至1000~1800℃烧结,得所述的中空碳化硅陶瓷纤维。本发明方法通过实现聚碳硅烷纤维表层交联以提高交联部分的陶瓷产率来制备中空碳化硅陶瓷纤维,其操作过程简单,且可通过调节强氧化剂浓度、反应温度、时间以及负压条件等因素制备不同孔径的中空碳化硅陶瓷纤维。
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公开(公告)号:CN106930094B
公开(公告)日:2019-11-15
申请号:CN201511031976.6
申请日:2015-12-31
Applicant: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
Abstract: 本发明提供了一种碳纤维复合材料界面层的制备方法。该方法采用包括碳纳米管、酚醛树脂、固化剂与溶剂的上浆剂,将该上浆剂上浆至碳纤维表面,固化后进行高温热处理,得到包含碳纳米管的热解碳涂层,能在碳纤维为增强体的复合材料中起到界面增强增韧的效果。该方法简单易行,成本低,与现有的CVD与EPD相比工艺复杂度大大降低,并且工艺条件易于控制,制备过程中对碳纤维本身不产生损伤,能够降低对碳纤维本身性能的影响。
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