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公开(公告)号：CN109211715B
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201810937523.7
申请日：2018-08-17
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： G01N5/04
摘要： 本发明涉及一种聚碳硅烷中硅含量的测定方法。该方法将聚碳硅烷样品进行热处理，使之形成凝胶体，再与熔融碱反应得到含硅酸盐的混合物，然后将该混合物中硅酸盐转化为二氧化硅，通过测定二氧化硅中硅元素的质量得到聚碳硅烷中硅元素含量。该方法使用的试剂和药品较少，无需使用色谱类仪器，步骤相对较少，操作方便，而且测定精度高。
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公开(公告)号：CN109825903A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910160345.6
申请日：2019-03-04
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： D01F9/10
摘要： 本发明公开了一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。所述含铝碳化硅纤维包含(Al4C3)m(SiC)n结构单元，其中m指代铝硅碳单胞中Al4C3的层数，m＝1或2，n指代铝硅碳单胞中SiC的层数，n＝1、2、3或4。所述制备方法包括：使低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉混合，并将所获混合物于保护性气氛中进行高温反应，得到含铝聚碳硅烷先驱体；将所述含铝聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理，制得含铝碳化硅纤维。本发明所获含铝碳化硅纤维具有高化学稳定性、低热膨胀系数、优异的抗氧化和抗辐照性能，具有潜在的应用前景。
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公开(公告)号：CN104231159B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201310231518.1
申请日：2013-06-08
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08F220/46 , C08F222/16 , C08F4/40 , D01F9/22
摘要： 本发明提供了一种碳纤维用聚丙烯腈（PAN）聚合物的制备方法。该方法采用水相沉淀聚合反应，以水溶性硫酸铵‑亚硫酸氢钠‑硫酸亚铁作为氧化‑还原引发体系，以衣康酸单酯作为双功能共聚单体，以硫酸为pH调节剂；双功能共聚单体与丙烯腈在水相中进行沉淀共聚反应后采用氨水对反应体系进行碱化处理，再经分离、洗涤和干燥，得到PAN聚合物粉料。该方法成本低，聚合反应时间短、生产效率高，制得的PAN聚合物纯度高、可纺性和预氧化可控性好，因此是一种适用于大规模生产碳纤维原丝，有利于降低碳纤维生产成本的制备方法。
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公开(公告)号：CN102560746B
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN201110450984.X
申请日：2011-12-29
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： D01F9/22 , D01F1/09 , D01F11/06 , C08F220/44
摘要： 本发明公开了一种聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法，首先通过原位聚合的方法制备均匀分散有石墨烯的聚丙烯腈混合溶液，然后以该混合溶液作为纺丝原液，经湿法纺丝或干喷湿纺工艺得到聚丙烯腈/石墨烯复合物原丝，最后对该原丝进行预氧化和碳化处理得到聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维。与现有的聚丙烯腈基碳纤维相比，利用该方法制备得到的碳纤维力学性能显著提高，同时提高了制备过程中的碳化得率，是一种高效、可靠，具有良好应用前景的制备方法。
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公开(公告)号：CN118667168A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410758458.7
申请日：2024-06-13
申请人： 宁波杭州湾新材料研究院 , 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60
摘要： 本发明属于改性聚碳硅烷技术领域，涉及一种纳米硅改性聚碳硅烷及其制备方法。本发明公开了一种纳米硅改性聚碳硅烷的制备方法，所述制备方法包括：(1)将纳米硅粉体与酸和/或碱混合，进行第一反应，得表面具有Si‑H和/或Si‑OH化学键的改性纳米硅；(2)将(1)中改性纳米硅与聚二甲基硅烷和/或聚二甲基硅烷的衍生物在加热、惰性环境中进行原位第二反应，得到纳米硅改性聚碳硅烷。本发明的纳米硅改性聚碳硅烷中纳米硅与聚碳硅烷通过化学键结合，分布均匀，不容易团聚；并且在高温下，本发明纳米硅改性聚碳硅烷中的纳米硅与聚碳硅烷中的富碳相发生碳热还原反应，生成碳化硅，从而降低其陶瓷产物的碳硅比，有利于性能的提升。
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公开(公告)号：CN117364293A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311334383.1
申请日：2023-10-16
申请人： 宁波杭州湾新材料研究院 , 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： D01F9/10
摘要： 本发明属于碳化硅纤维制备技术领域，具体涉及一种低成本碳化硅纤维及其制备方法。所述碳化硅纤维以包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷为先驱体，经过包括纺丝、紫外光辐射交联、高温烧成的步骤制备而成。本发明提供了一种新颖的碳化硅纤维的制备方法，通过以包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷为先驱体，结合紫外光辐射交联工艺，成功实现了碳化硅纤维的制备，且制备方法简单，综合制备成本大大降低。
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公开(公告)号：CN109354691B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201811354984.8
申请日：2018-11-14
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60
摘要： 本发明公开了一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法。该方法以固态聚碳硅烷和含氰基的化合物为原料，溶解于有机溶剂，在氮气或惰性气体保护下，加入催化剂发生反应，然后将有机溶剂去除，得到含氰基的聚碳硅烷。与现有的聚碳硅烷改性技术相比，该方法反应条件温和，制得的聚碳硅烷中含有氰基，作为先驱体制备碳化硅陶瓷材料时能够显著提高陶瓷产率，因此具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN104231158B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310232529.1
申请日：2013-06-08
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08F220/44 , C08F218/08 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F4/40 , C08F6/06 , D01F6/40 , D01F9/22 , D01D5/06 , D01D10/02
摘要： 本发明提供了一种碳纤维用聚丙烯腈（PAN）原丝的制备方法。该方法首先采用水相沉淀聚合工艺生产PAN聚合物，具体为：以过硫酸铵?亚硫酸氢钠?硫酸亚铁为引发体系，以醋酸乙烯酯为第二共聚单体，以羧酸类乙烯化合物为第三共聚单体，以硫酸为pH调节剂，在pH值为2～5的水相中与丙烯腈进行沉淀共聚合反应，反应结束后，采用氨水对反应体系进行碱化处理，再经分离、洗涤和干燥后，得到PAN聚合物粉料；然后，将该PAN聚合物粉料溶解到极性有机溶剂中配制成PAN纺丝液，再采用湿法纺丝工艺制备PAN原丝。该方法成本低、生产效率高，制得的PAN原丝结构好，能够满足碳纤维大规模生产的要求，有利于提高碳纤维性能并降低生产成本。
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公开(公告)号：CN103451945B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201210173794.2
申请日：2012-05-28
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： D06M15/643 , D06M15/65 , D06M15/647 , D06M11/82 , D01F9/22
摘要： 本发明涉及一种高性能聚丙烯腈基碳纤维的制备方法。具体地，本发明公开了一种聚丙烯腈原丝的预处理试剂及采用所述试剂的预处理方法，所述试剂包含油剂和五硼酸铵。所述方法能够有效缩短预氧化时间，并大幅提高最终碳纤维的力学性能。
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