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公开(公告)号：CN105755073B
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201410776499.5
申请日：2014-12-15
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明提供了一种卵清蛋白N‑连接聚糖组分的高效分离制备方法，其主要的成分是只有一个氨基酸即天冬酰胺(Asn)连接的N‑连接聚糖组分，工艺过程为将卵清蛋白用非特异性蛋白酶酶解后，离心浓缩，浓缩液用一维色谱柱去除卵清蛋白酶解后的多肽及残余蛋白，收集目标馏分。将收集到的馏分离心浓缩，将浓缩液通过二维色谱柱，除去馏分中的盐、2‑4个氨基酸连接的N‑连接聚糖组分以及小分子氨基酸，得到只有天冬酰胺连接的N‑连接聚糖组分。本发明制备的Asn连接的N‑连接聚糖组分，通过高分辨质谱鉴定，N‑连接聚糖组分明确，提取分离工艺过程重复性高、可操作性好，适用于从卵清蛋白中大规模分离制备N‑连接聚糖组分。
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公开(公告)号：CN105618013B
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201410679837.3
申请日：2014-11-24
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J20/281 , B01J20/24 , B01J20/30
摘要： 本发明涉及亲和材料制备技术领域，是一种以硅胶为基质，合成含有双官能团的间隔臂修饰硅胶，制备出含有高键合量的凝集素亲和材料。其结构特征在于：以硅胶为基质，间隔臂末端含有环氧、羟基、羧基、异氰基、醛基等官能团，配基为凝集素。本发明制备凝集素亲和材料的步骤简捷，条件温和、成本低、键合量高、凝集素的性质稳定、且良好的保持了凝集素的活性，可广泛应用于糖蛋白和糖肽的分离和富集。
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公开(公告)号：CN106824141A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201510882447.0
申请日：2015-12-04
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
CPC分类号： B01J20/29 , B01D15/3833 , B01J20/3085 , B01J2220/52 , C08G81/00
摘要： 本发明涉及硅胶色谱固定相材料的制备技术领域。该制备方法借助于Strain-promoted azide–alkyne cycloaddition(SPAAC)click反应特点，在硅胶表面修饰含有扩环张力的ADIBO(其特征为一端含有八元环的炔基官能团，另一端含有氨基、羧基、醛基等容易进行加成反应的亲核性官能团)试剂，然后将八元环的炔基和含有叠氮化的环糊精或者叠氮化的环糊精衍生物发生无铜催化SPAAC反应得到环糊精的硅胶材料。在硅胶表面修饰ADIBO双官能团试剂，与叠氮化的环糊精或者叠氮化的环糊精衍生物发生click扩环反应,得到环糊精硅胶色谱固定相。本发明依据SPAAC具有无铜催化、反应速率快、选择性好、产率高的反应特点，可快速高效的制备色谱固定相材料，并将其用于手性化合物的色谱分离中。
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公开(公告)号：CN106399432A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201510481403.7
申请日：2015-07-31
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明提供了一种利用二维色谱分离技术，从单克隆抗体中制备N-连接糖肽组分的高效分离制备方法，其主要的成分为肽段序列为EEQYNSTYRN的N-连接糖肽组分。工艺过程为：将单克隆抗体用胰蛋白酶酶解后，离心浓缩，浓缩液用一维色谱柱去除酶解液中的盐、多肽及残余蛋白，收集目标馏分。将收集到的馏分离心浓缩，将浓缩液通过二维色谱柱，利用二维色谱分离的正交性，除去残余的小肽，得到纯度较高的N-连接糖肽组分样品。
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公开(公告)号：CN105699497A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201410680168.1
申请日：2014-11-24
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明涉及凝集素亲和材料的应用领域，以改性的硅胶为基质，以伴刀豆Con A为配基，制备出SG Con A材料，根据凝集素和聚糖化合物的可逆性结合作用富集糖蛋白/糖肽，将富集得到的糖蛋白/糖肽经过酶解释放聚糖，经过富集得到聚糖，结合质谱的方法鉴定聚糖的结构和构型。本发明应用亲和固定相富集聚糖化合物，可在高效液相色谱模式和固定相萃取两种模式下分别富集糖蛋白或者糖肽，并且可将此方法应用于实际样品中聚糖化合物的分离和鉴定。
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公开(公告)号：CN105618013A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201410679837.3
申请日：2014-11-24
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J20/281 , B01J20/24 , B01J20/30
摘要： 本发明涉及亲和材料制备技术领域，是一种以硅胶为基质，合成含有双官能团的间隔臂修饰硅胶，制备出含有高键合量的凝集素亲和材料。其结构特征在于：以硅胶为基质，间隔臂末端含有环氧、羟基、羧基、异氰基、醛基等官能团，配基为凝集素。本发明制备凝集素亲和材料的步骤简捷，条件温和、成本低、键合量高、凝集素的性质稳定、且良好的保持了凝集素的活性，可广泛应用于糖蛋白和糖肽的分离和富集。
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公开(公告)号：CN106399432B
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201510481403.7
申请日：2015-07-31
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明提供了一种利用二维色谱分离技术，从单克隆抗体中制备N‑连接糖肽组分的高效分离制备方法，其主要的成分为肽段序列为EEQYNSTYRN的N‑连接糖肽组分。工艺过程为：将单克隆抗体用胰蛋白酶酶解后，离心浓缩，浓缩液用一维色谱柱去除酶解液中的盐、多肽及残余蛋白，收集目标馏分。将收集到的馏分离心浓缩，将浓缩液通过二维色谱柱，利用二维色谱分离的正交性，除去残余的小肽，得到纯度较高的N‑连接糖肽组分样品。
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公开(公告)号：CN109900815A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201711293842.0
申请日：2017-12-08
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种血清中免疫球蛋白G(IgG)糖肽的绝对定量方法。工艺过程包括两部分：一方面进行IgG糖肽标准品的二维亲水色谱法纯化制备及其定量分析，另一方面采用标准添加的方法进行血清样品中IgG糖肽绝对定量分析。采用标准IgG进行糖肽标品的制备，包括糖肽的释放、反相色谱法富集IgG糖肽、二维亲水色谱法分离纯化及质谱表征；定量分析则是将糖肽标品进行PNGase F糖链释放，对去糖基化的IgG糖肽肽段采用内标曲线进行MRM定量分析，获得每种纯化IgG糖肽的摩尔浓度。血清中IgG糖肽含量测定通过标准添加的方法实现，即一份添加已知浓度的IgG糖肽标准品，另一份不添加进行MRM分析，根据二者峰面积差和添加标品糖肽浓度计算血清中IgG对应糖型糖肽的含量。在此基础上，可计算糖肽绝对相应因子。
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公开(公告)号：CN106824140B
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201510882143.4
申请日：2015-12-04
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J20/286 , B01J20/30 , B01D15/08
摘要： 本发明涉及硅胶色谱材料的制备技术领域，是首先合成含有二乙烯基砜硅烷的化学试剂，键合在以硅胶为基质表面，然后与含有巯基，氨基，羟基的试剂发生亲核加成反应。本发明制备色谱固定相方法简单，快捷，条件温和，成本低，键合量高。应用乙烯基砜易从外界环境中得到电子的活泼化学性质，改性硅胶表面，亲和试剂一端含有容易加成的巯基，氨基，羟基，另一端为含有C18、糖、羧基、氨基或者同时含有两性离子的氨基酸，及生物大分子如蛋白质等功能性的配基。本发明制备硅胶色谱材料的步骤简洁，条件温和，键合配基效率高，可以制备种类多样的色谱材料，并应用于高效液相色谱分离中。
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公开(公告)号：CN109988065A
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201711469093.2
申请日：2017-12-29
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C07C59/68 , C07C255/54 , C07C69/92 , C07C65/21 , A61K31/192 , A61K31/277 , A61K31/235 , A61P3/10 , A61P3/04 , A61P29/00
摘要： 本发明提供一系列芳基脂肪酸类衍生物，可用于制备治疗或预防与FFA4或FFA1受体激动相关疾病的药物。由式I表示的化合物、其药学上可接受的盐、游离酸、溶剂化物或多晶形物：其中，n是1到5之间的整数；R1表示H、C1‑4烷基、COOC1‑3烷氧羰基、羧基、C1‑3烷氧基、CN、卤素、CF3、取代或未取代的苯基；R2、R3和R5分别独立地表示H、C1‑3烷基、C1‑3烷氧基、CN、卤素或CF3；R4表示H、C1‑4烷基、COOC1‑3烷氧羰基、羧基、C1‑3烷氧基、CN、卤素或CF3。
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