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公开(公告)号:CN112742418B
公开(公告)日:2023-07-04
申请号:CN201911048916.3
申请日:2019-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/02 , C07D319/12
Abstract: 一种催化内消旋丙交酯生产D,L‑丙交酯的催化剂的制备方法,包括以下步骤:将磺酸化的石墨烯分散至水中,向其中加入Pd2+或Ru3+的金属盐溶液,再向其中加入还原剂得到Pd或Ru纳米粒子‑磺化石墨烯催化剂。本发明通过化学还原法将Pd或Ru粒子负载在磺化‑石墨烯上,可有效提高Pd或Ru粒子的分散度,避免催化剂活性组分的团聚,提高钯或钌活性组分与m‑丙交酯之间的接触机会,有利于催化反应;同时磺酸基团的存在,一方面能起到有效固定化Pd或Ru粒子的作用,提高了催化剂的稳定性,另一方面其与石墨烯的配合作用,增加了石墨烯表面的极性,促进了反应物在催化剂表面的吸附,提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN112299985B
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN201910702770.3
申请日:2019-07-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
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公开(公告)号:CN114656355A
公开(公告)日:2022-06-24
申请号:CN202011526508.7
申请日:2020-12-22
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
Abstract: 一种从发酵液中提取丙酮酸的方法,包括以下步骤:(1)预处理:将含有丙酮酸的微生物发酵液分离去除菌体、其他可见固型物质及大分子物质,获得含有丙酮酸盐的预处理液;(2)提取:向步骤(1)得到的预处理液中加入可溶解丙酮酸的有机溶剂,充分搅拌并通入二氧化碳,得到富含丙酮酸的有机相与丙酮酸含量较低的水相;(3)分相:排出水相,释放有机相压力,减压蒸馏有机相,去除有机溶剂与溶解其中的水,获得丙酮酸粗品;(4)将上述所得丙酮酸粗品采用分子蒸馏器蒸馏,蒸馏获得丙酮酸纯品。本发明利用高压CO2溶于水作为酸化剂,代替硫酸、盐酸等强酸,将丙酮酸盐到丙酮酸的转化与有机相相转移过程结合,缩短了工艺流程;不使用强酸,减少对设备的腐蚀;处理后的废水中没有酸残留,大大降低废水处理的成本。
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公开(公告)号:CN114478235A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202011168002.3
申请日:2020-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种发酵液中有机酸的纯化方法,先将发酵液进行预处理,得到发酵清液;在发酵清液中加入无机酸调节pH为6.0‑6.5,升温至100‑105℃,再加入无机酸调节pH为3.5‑4.0,保温酸化一定时间,保温状态下切出上层料液,下层料液降温后过滤,滤饼洗涤后与水混合打浆,反应后过滤、干燥得纯化有机酸产品。本发明直接于水相体系中纯化有机酸,能有效去除有机酸中的杂质酸、蛋白质和色素,可以纯化得到聚合级产品。
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公开(公告)号:CN113121480A
公开(公告)日:2021-07-16
申请号:CN201911412531.0
申请日:2019-12-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07D307/68
Abstract: 一种提纯精制2,5‑呋喃二甲酸的方法,以5‑HMF为原料通过化学催化氧化、生物催化氧化或微生物代谢方法制备得到的2,5‑呋喃二甲酸盐溶液,经过预处理之后通过熔融结晶过程进行精制,物料熔融后先以较慢的速率降温至析出晶体,再以较快的速率降温至结晶终温,恒温养晶后排出料液得到结晶物料;经结晶物料先以较快的速率升温至287‑293℃,再以较慢的速率升温至发汗终点温度,恒温后将汗液排出,即可得到经一次熔融结晶过程精制的2,5‑FDCA。本发明采用分步熔融结晶工艺对2,5‑呋喃二甲酸进行精制,可有效脱除酰基类化合物等杂质组分,得到纯度在99.5%以上,醛含量小于100ppm,特别适用于通过熔融‑酯化法制备呋喃二甲酸基聚酯,可有效降低聚酯的变黄现象,提升聚酯的分子量。
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公开(公告)号:CN112742418A
公开(公告)日:2021-05-04
申请号:CN201911048916.3
申请日:2019-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/02 , C07D319/12
Abstract: 一种催化内消旋丙交酯生产D,L‑丙交酯的催化剂的制备方法,包括以下步骤:将磺酸化的石墨烯分散至水中,向其中加入Pd2+或Ru3+的金属盐溶液,再向其中加入还原剂得到Pd或Ru纳米粒子‑磺化石墨烯催化剂。本发明通过化学还原法将Pd或Ru粒子负载在磺化‑石墨烯上,可有效提高Pd或Ru粒子的分散度,避免催化剂活性组分的团聚,提高钯或钌活性组分与m‑丙交酯之间的接触机会,有利于催化反应;同时磺酸基团的存在,一方面能起到有效固定化Pd或Ru粒子的作用,提高了催化剂的稳定性,另一方面其与石墨烯的配合作用,增加了石墨烯表面的极性,促进了反应物在催化剂表面的吸附,提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN111377890A
公开(公告)日:2020-07-07
申请号:CN201811622969.7
申请日:2018-12-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07D307/68 , B01J23/75 , B01J37/02 , B01J37/03 , B01J37/10
Abstract: 一种由5-羟甲基糠醛生产2,5-呋喃二甲酸的方法,其以石墨烯共负载CoO和TiO2为催化剂,所述催化剂中石墨烯的质量百分含量为0.5~10%,余量为CoO-TiO2复合物,所述CoO-TiO2复合物中CoO与TiO2的摩尔比为1:50~1:5。本发明的方法采用石墨烯共负载CoO和TiO2非贵金属催化剂催化氧化5-HMF制备2,5-FDCA,该催化剂催化活性高、成本低,避免了贵重金属的使用和碱性溶剂的添加;本发明的整个反应过程在水相中进行,避免了有机溶剂的使用,反应条件温和,催化剂稳定性好,所得产物的收率也较高。
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公开(公告)号:CN111100108A
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201811255634.6
申请日:2018-10-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明涉及一种脱除粗丙交酯中杂质组分的方法,是将粗丙交酯粉碎后,置于反应器中密封并通入CO2,进行萃取脱杂;萃取结束后,降压、降温分离得到丙交酯,再进行熔融结晶,得到丙交酯产品。本发明采用超临界CO2萃取代替精馏过程脱除粗丙交酯中的杂质组分,能够有效脱除其中的杂质和色素,减少因高温引起的丙交酯结焦、氧化、聚合及内消旋化等副反应的发生,提高了丙交酯的收率和品质。
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公开(公告)号:CN106635807B
公开(公告)日:2019-07-12
申请号:CN201510738004.4
申请日:2015-11-04
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
CPC classification number: Y02E50/13
Abstract: 本发明涉及一株单针藻SHJ‑02,其分类命名为单针藻(Monoraphidium sp.),已于2015年4月24日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心,保藏编号为CGMCC No.10763。该藻株在自养条件可以高效生长,获得富含油脂的生物质;而且环境适应能力强,在低温下仍能保持较快的生长,油脂含量高,细胞总脂含量可占细胞干重的40%以上,可用于生物柴油的生产。
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公开(公告)号:CN106635807A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201510738004.4
申请日:2015-11-04
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
CPC classification number: Y02E50/13
Abstract: 本发明涉及一株单针藻SHJ-02,其分类命名为单针藻(Monoraphidium sp.),已于2015年4月24日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心,保藏编号为CGMCC No.10763。该藻株在自养条件可以高效生长,获得富含油脂的生物质;而且环境适应能力强,在低温下仍能保持较快的生长,油脂含量高,细胞总脂含量可占细胞干重的40%以上,可用于生物柴油的生产。
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