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公开(公告)号：CN114433153B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202011198545.X
申请日：2020-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J35/10 , B01J37/34 , B01J37/08 , B01J35/02 , C07D307/60
Abstract: 一种钒磷氧催化剂前驱体，是将以液相法制得的钒磷氧催化剂前驱体溶液进行过滤，对得到的固体物进行微波鼓风干燥和焙烧，得到催化剂前驱体粉末；所述微波鼓风干燥分为三段第一段干燥温度为60℃~120℃，干燥时间为1h~24h，鼓风空速为500~2000h‑1；第二段调整干燥温度为80℃~140℃，干燥时间为0.5h~12h，鼓风空速为300~1000h‑1；第三段干燥温度为100℃~180℃，干燥时间为0.5h~8h，鼓风空速为50~500h‑1。本发明的干燥方式实现前驱体湿料内外迅速均匀受热，使溶剂均匀逸出，结合大空速的鼓风干燥处理，通过空气或惰性气氛的引入，明显降低了溶剂的蒸发分压，实现湿料内已加热的溶剂迅速脱除，晶粒没有结聚，分散良好，在后续压片制备催化剂前不需要再重新造粒。
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公开(公告)号：CN114433149A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202011193345.5
申请日：2020-10-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J35/02 , B01J35/10 , B01J37/03 , B01J37/16 , C07D307/60
Abstract: 本发明公开一种钒磷氧催化剂，其是通过将异丁醇和磷酸混合形成溶液，将其滴加或流加至异丁醇和五氧化二钒的混合溶液中，保温反应，将反应液过滤，干燥和焙烧得到钒磷氧氧化物粉末，再将其成型活化后制备得到。本发明分别将磷酸和五氧化二钒与异丁醇混合形成溶液，采用将磷酸与异丁醇的混合溶液加入至五氧化二钒与异丁醇的混合溶液中的方式进行溶析操作，形成的钒磷氧催化剂前体颗粒粒度更加集中，比表面积更大，催化效果更好。
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公开(公告)号：CN104588041B
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201310529450.5
申请日：2013-11-01
Applicant: 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 , 中国石油化工股份有限公司
IPC: B01J27/045
Abstract: 本发明公开一种硫化型Pd/ Al2O3催化剂的制备方法，包括（：1）制备烷基黄原酸钠溶液和含钯的浸渍液，含钯的浸渍液为酸性；（2）将氧化铝载体浸渍在烷基黄原酸钠溶液中浸渍，结束后进行过滤、干燥，喷淋部分含钯的浸渍液，干燥后得到催化剂中间体；（3）将催化剂中间体加入到剩余的含钯的浸渍液中浸渍，干燥、焙烧，得到硫化型Pd/ Al2O3催化剂；步骤（2）所用含钯的喷淋浸渍液体积与步骤（3）所用含钯的浸渍液体积的比例为1.0:1.0~1.0:3.0，优选1.0：1.5~1.0：2.5。由该方法所得催化剂用于由丙酮合成甲基异丁基酮反应过程时，其活性、选择性及寿命均比现有方法有所提高。
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公开(公告)号：CN114433150B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202011193356.3
申请日：2020-10-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J35/02 , B01J35/10 , B01J37/03 , B01J37/16 , C07D307/60
Abstract: 本发明公开一种钒磷氧催化剂，其是通过将选自苯甲醇、乙二醇、1,3‑丙二醇、1,4‑丁二醇中的至少一种有机溶剂与磷酸形成混合溶液，滴加或流加至异丁醇和五氧化二钒的混合溶液中，保温反应，将反应液过滤，干燥和焙烧得到钒磷氧氧化物粉末，再将其成型活化后制备得到。本发明分别将磷酸和五氧化二钒分别与有机溶剂混合形成溶液，采用将磷酸溶液加入至五氧化二钒溶液中的方式进行溶析操作，通过制备方法的改进，能制得有机碳残留量低，因此颗粒粒度比较集中，比表面积及孔容得到增大的催化剂，应用于正丁烷氧化制顺酐的催化反应中，正丁烷的转化率和顺酐选择性均能得到提高。
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公开(公告)号：CN114433149B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202011193345.5
申请日：2020-10-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J35/02 , B01J35/10 , B01J37/03 , B01J37/16 , C07D307/60
Abstract: 本发明公开一种钒磷氧催化剂，其是通过将异丁醇和磷酸混合形成溶液，将其滴加或流加至异丁醇和五氧化二钒的混合溶液中，保温反应，将反应液过滤，干燥和焙烧得到钒磷氧氧化物粉末，再将其成型活化后制备得到。本发明分别将磷酸和五氧化二钒与异丁醇混合形成溶液，采用将磷酸与异丁醇的混合溶液加入至五氧化二钒与异丁醇的混合溶液中的方式进行溶析操作，形成的钒磷氧催化剂前体颗粒粒度更加集中，比表面积更大，催化效果更好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113117708B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN201911424105.9
申请日：2019-12-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J35/02 , B01J35/04 , B01J35/10 , C07D307/60
Abstract: 本发明公开了一种钒磷氧催化剂的制备方法。本发明从钒磷氧催化剂前驱体合成的微观角度出发，采用两步合成方法：先在第一步合成条件下，制得比表面积大、孔容小、孔径小的纳米钒磷氧化物；在第二步合成反应中，将第一步的产物作为晶种加入第二步钒磷氧前驱体的合成环境中，制得钒磷氧化物壳层具有比表面积小、孔容大、孔径大的特点，从而得到具有梯级孔结构的钒磷氧化物。本发明制备的钒磷氧催化剂扩散性能好，可有效降低内扩散阻力，提高催化剂活性位利用率，减少副反应，进而增加顺酐收率与选择性，延长催化剂使用寿命与装置运转周期。
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公开(公告)号：CN116060060A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202111278922.5
申请日：2021-10-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J35/10 , C07D307/60
Abstract: 本发明提供一种负载型钒磷氧催化剂，其是通过向共沉淀法制备钒磷氧催化剂前驱体的溶液中同时加入羟基磷灰石，反应得到浆液，经后处理得到钒磷氧催化剂前驱体，再经先成型后活化或先活化后成型得到。上述催化剂以羟基磷灰石为载体，其具有孔容大、比表面积大及强度大的特点，有效改善催化剂的理化性质，提高催化剂的热传质，制得催化剂的活性及选择性高；另羟基磷灰石混合于催化剂体相中，催化剂抗失磷性能优良，加之载体本身熔点高、耐高温，能有效降低长周期运转过程中催化剂所需补磷试剂量，特别是减少开工初期补磷量，缩短催化剂开工的磨合期，并能延长催化剂运转周期。
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公开(公告)号：CN114433150A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202011193356.3
申请日：2020-10-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J35/02 , B01J35/10 , B01J37/03 , B01J37/16 , C07D307/60
Abstract: 本发明公开一种钒磷氧催化剂，其是通过将选自苯甲醇、乙二醇、1,3‑丙二醇、1,4‑丁二醇中的至少一种有机溶剂与磷酸形成混合溶液，滴加或流加至异丁醇和五氧化二钒的混合溶液中，保温反应，将反应液过滤，干燥和焙烧得到钒磷氧氧化物粉末，再将其成型活化后制备得到。本发明分别将磷酸和五氧化二钒分别与有机溶剂混合形成溶液，采用将磷酸溶液加入至五氧化二钒溶液中的方式进行溶析操作，通过制备方法的改进，能制得有机碳残留量低，因此颗粒粒度比较集中，比表面积及孔容得到增大的催化剂，应用于正丁烷氧化制顺酐的催化反应中，正丁烷的转化率和顺酐选择性均能得到提高。
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公开(公告)号：CN114682278B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202011590434.3
申请日：2020-12-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J37/08 , B01J37/04 , B01J35/02 , C07D307/60
Abstract: 本发明提供一种抗失磷钒磷氧催化剂，所述催化剂是通过在共沉淀法制备钒磷氧催化剂的过程中加入特殊助剂制备，所述选自含有以下至少一种元素的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐中的至少一种：Li、Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Mo、Zr和Ti，优选为Li、Na、K、Ca和Mg。助剂在在钒磷氧前驱体制备过程中的反应溶液中引入或在催化剂成型前或成型过程中引入。本发明含磷助剂会增加催化剂中磷元素的含量，能有效降低长周期运转过程中催化剂所需补磷试剂量，特别是减少开工初期补磷量，缩短催化剂开工的磨合期，引入这些助剂可以抑制催化剂的活性，提高催化剂的选择性，生产过程容易控制，适用于批量大规模生产。
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公开(公告)号：CN114682278A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011590434.3
申请日：2020-12-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
IPC: B01J27/198 , B01J37/08 , B01J37/04 , B01J35/02 , C07D307/60
Abstract: 本发明提供一种抗失磷钒磷氧催化剂，所述催化剂是通过在共沉淀法制备钒磷氧催化剂的过程中加入特殊助剂制备，所述选自含有以下至少一种元素的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐中的至少一种：Li、Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Mo、Zr和Ti，优选为Li、Na、K、Ca和Mg。助剂在在钒磷氧前驱体制备过程中的反应溶液中引入或在催化剂成型前或成型过程中引入。本发明含磷助剂会增加催化剂中磷元素的含量，能有效降低长周期运转过程中催化剂所需补磷试剂量，特别是减少开工初期补磷量，缩短催化剂开工的磨合期，引入这些助剂可以抑制催化剂的活性，提高催化剂的选择性，生产过程容易控制，适用于批量大规模生产。
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