公开(公告)号：CN118932719A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202310536591.3

申请日：2023-05-12

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 季春晓 ,  李飞 ,  陶晨宇 ,  卞江浩 ,  吴嵩义 ,  周秉宸

IPC分类号： D06M15/333 ,  D06M15/59 ,  D06M15/41 ,  C08K9/08 ,  C08K7/06 ,  C08L21/00 ,  D06M101/40

摘要： 本发明涉及上浆大丝束碳纤维制备技术领域，具体涉及一种橡胶基复合材料用上浆大丝束碳纤维及其制备方法，公开一种橡胶基复合材料用上浆大丝束碳纤维及其制备方法。方法包括：聚丙烯腈基原丝经预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆干燥和卷绕收丝；上浆干燥包括：采用含聚乙烯醇和芳香族聚酰胺的预上浆剂对水洗后的碳纤维进行预上浆和预干燥，再采用间苯二酚甲醛胶乳对初始碳纤维二次上浆和二次干燥；预上浆剂接触角≤55°表面张力≤55mN/m。预干燥为红外辐射干燥，二次干燥依次进行电加热热辊干燥、卧式热风干燥。在满足上浆大丝束碳纤维‑橡胶基复合材料基本力学性能的同时显著提高上浆大丝束碳纤维和橡胶基体的粘结力。

公开(公告)号：CN112760984B

公开(公告)日：2024-01-23

申请号：CN201910998315.2

申请日：2019-10-21

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 季春晓 ,  黄翔宇 ,  刘瑞超 ,  辛美音 ,  吴嵩义 ,  常丽 ,  黄胜德 ,  许璐路 ,  黄猛 ,  高佳奕

IPC分类号： D06M15/55 ,  D06M15/568 ,  D01F9/22 ,  C08G59/16 ,  C08G59/17 ,  D06M101/40

摘要： 本发明公开了制备复合材料用碳纤维的方法，碳纤维制造过程中的生产工序包括聚合、纺丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆前干燥、上浆、上浆后干燥和卷绕收丝。其中上浆前干燥采用电加热热辊加热工艺，上浆后干燥采用红外辐射和卧式热风烘干箱联合烘干的干燥工艺，上浆剂由双酚F型环氧树脂、脂肪族一元不饱和酸、脂肪族活性稀释剂、脂肪胺类催化剂、醌类阻聚剂、脂肪族多异氰酸酯、聚醚多元醇共聚改性，然后采用阴离子有机氟表面活性剂进行外乳化制备得到。本发明所制备的碳纤维具有良好的通用性，与多种热固性及热塑性基体树脂具有优异的相容性，特别与环氧树脂、酚醛树脂、聚烯烃树脂具有突出的界面结合强度。

公开(公告)号：CN116065254A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202111274371.5

申请日：2021-10-29

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 乔蒙蒙 ,  辛美音 ,  吴嵩义 ,  宋文迪 ,  庞燕华 ,  马俊

IPC分类号： D01F6/54 ,  D01F1/10 ,  D01F9/22

摘要： 本发明涉及一种均质化聚丙烯腈原丝及其制备方法。本发明公开一种均质化聚丙烯腈原丝的制备方法，该方法包括：(1)包含溶剂和聚丙烯腈的混合物于CO2气体氛围中升温，加压使CO2处于超临界状态进行反应，反应结束后降温、泄压得到聚丙烯腈纺丝溶液；(2)对步骤(1)制备的聚丙烯腈纺丝溶液进行纺丝、热牵伸处理，得到聚丙烯腈原丝。本发明所述的制备方法制备聚丙烯腈原丝的生产速率高，制备的均质化聚丙烯腈原丝力学性能优异，该均质化聚丙烯腈原丝单丝拉伸强度为5.14‑7.46cN/dtex；拉伸模量为95‑115cN/dtex。

公开(公告)号：CN116065243A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202111275906.0

申请日：2021-10-29

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 乔蒙蒙 ,  辛美音 ,  吴嵩义 ,  袁玉红 ,  宋文迪 ,  冯林明

IPC分类号： D01D1/02 ,  D01F6/18

摘要： 本发明涉及一种提高聚丙烯腈纺丝溶液固含量的方法，该方法包括：包含溶剂和聚丙烯腈的混合物于CO2气体氛围中升温，加压使CO2处于超临界状态进行反应，反应结束后降温、泄压得到聚丙烯腈纺丝溶液。本发明所述的制备方法利用超临界二氧化碳辅助处理，提高聚丙烯腈在溶剂中的溶解度，该制备方法具有环保、反应可控、减少化学试剂使用等优点，本发明所述的聚丙烯腈纺丝溶液存在较大工业应用价值。

公开(公告)号：CN112760984A

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN201910998315.2

申请日：2019-10-21

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 季春晓 ,  黄翔宇 ,  刘瑞超 ,  辛美音 ,  吴嵩义 ,  常丽 ,  黄胜德 ,  许璐路 ,  黄猛 ,  高佳奕

IPC分类号： D06M15/55 ,  D06M15/568 ,  D01F9/22 ,  C08G59/16 ,  C08G59/17 ,  D06M101/40

摘要： 本发明公开了制备复合材料用碳纤维的方法，碳纤维制造过程中的生产工序包括聚合、纺丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆前干燥、上浆、上浆后干燥和卷绕收丝。其中上浆前干燥采用电加热热辊加热工艺，上浆后干燥采用红外辐射和卧式热风烘干箱联合烘干的干燥工艺，上浆剂由双酚F型环氧树脂、脂肪族一元不饱和酸、脂肪族活性稀释剂、脂肪胺类催化剂、醌类阻聚剂、脂肪族多异氰酸酯、聚醚多元醇共聚改性，然后采用阴离子有机氟表面活性剂进行外乳化制备得到。本发明所制备的碳纤维具有良好的通用性，与多种热固性及热塑性基体树脂具有优异的相容性，特别与环氧树脂、酚醛树脂、聚烯烃树脂具有突出的界面结合强度。

公开(公告)号：CN112679655A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN201910989007.3

申请日：2019-10-17

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 宋文迪 ,  黄翔宇 ,  吴嵩义 ,  袁玉红 ,  季春晓 ,  辛美音

IPC分类号： C08F220/48 ,  C08F220/46 ,  C08F220/18 ,  C08F220/14 ,  C08F220/56 ,  C08F222/02 ,  C08F218/08 ,  C08F220/06 ,  C08F4/04 ,  C08F2/16

摘要： 本发明公开了一种共聚序列均匀的聚丙烯腈树脂制备方法。本发明通过水相沉淀聚合工艺，以丙烯腈为主单体，结合两种共聚单体，选用水溶性偶氮为引发剂，在60～80℃下进行连续聚合反应，反应停留时间为60～120分钟。反应结束后，在真空状态下脱除未反应单体，将所得的聚合体依次进行水洗、抽滤和干燥处理，得到聚丙烯腈树脂。本发明获得的聚丙烯腈树脂的共聚组成与单体投料比接近，共聚序列分布均匀，具有良好的亲水性和氧化环化反应活性。

公开(公告)号：CN106592242B

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN201510665224.9

申请日：2015-10-14

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 季春晓 ,  黄翔宇 ,  顾文兰 ,  曹阿民 ,  刘瑞超 ,  曹志梅 ,  吴嵩义 ,  常丽

IPC分类号： D06M15/55 ,  D06M13/224 ,  C08G59/06 ,  C08G59/14 ,  C08G59/68 ,  D06M101/40

摘要： 本发明公开了一种改性环氧树脂大丝束通用型碳纤维上浆剂、制备方法及其应用，该碳纤维上浆剂的组分包括：双酚A型环氧树脂、双端基均为羧基的脂肪族二元单不饱和酸、邻苯二甲酸酯类非活性稀释剂、对苯二酚类阻聚剂和咪唑类催化剂。该碳纤维上浆剂适用于一般工业用48K及以上大丝束碳纤维的上浆，反应产物数均分子量在2300～2550，上浆碳纤维和环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂等热固性树脂基体均具有良好的界面结合强度，其通用性强，尤其和环氧树脂、双马来酰亚胺树脂的界面结合强度有更显著改善。

公开(公告)号：CN106592239B

公开(公告)日：2020-09-04

申请号：CN201510664747.1

申请日：2015-10-14

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 季春晓 ,  黄翔宇 ,  顾文兰 ,  曹阿民 ,  刘瑞超 ,  曹志梅 ,  吴嵩义 ,  常丽

IPC分类号： D06M15/55 ,  C08G59/14 ,  D06M101/40

摘要： 本发明公开了一种大丝束通用型碳纤维上浆剂、制备方法和应用。上浆剂组分包括：双酚A型环氧树脂、双端基均为羧基的脂肪族二元单不饱和酸、邻苯二甲酸酯类非活性稀释剂、对苯二酚类阻聚剂和溴化季铵盐类催化剂。本发明所制备的上浆剂适用于一般工业用48K及以上大丝束碳纤维的上浆，反应产物数均分子量在2400～2650，上浆碳纤维和环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂等热固性树脂基体均具有良好的界面结合强度，其通用性强，尤其和环氧树脂、酚醛树脂的界面结合强度有更显著改善。

公开(公告)号：CN111101240A

公开(公告)日：2020-05-05

申请号：CN201811247005.9

申请日：2018-10-25

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 宋文迪 ,  顾文兰 ,  季春晓 ,  袁玉红 ,  吴嵩义 ,  黄翔宇

IPC分类号： D01F9/22 ,  D01F6/38 ,  C08F220/44 ,  C08F222/16 ,  C08F222/38 ,  C08F2/38

摘要： 本发明公开了一种低缺陷、高强度的聚丙烯腈碳纤维及其制备方法。本发明通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合技术，并采用带有羧基官能团的三硫代碳酸酯(TRIT)作为RAFT试剂，一方面对聚丙烯腈的分子量及其分布进行控制，另一方面制备末端带羧基的聚丙烯腈，同时采用带有双官能团且与丙烯腈竞聚率相近的第二单体进行共聚反应，从而得到链结构规整度较高、共聚单元分布均匀的聚丙烯腈，并制备高品质原丝，进一步通过预氧化、碳化、后处理，制备低缺陷、高强度的聚丙烯腈碳纤维。

公开(公告)号：CN109722903A

公开(公告)日：2019-05-07

申请号：CN201711022902.5

申请日：2017-10-27

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化上海石油化工股份有限公司

发明人： 季春晓 ,  黄翔宇 ,  曹阿民 ,  刘瑞超 ,  袁玉红 ,  吴嵩义 ,  许璐璐 ,  田晓婧

IPC分类号： D06M15/63 ,  D06M15/333 ,  D06M15/263 ,  D06M10/00 ,  D01F9/22 ,  D06M101/40

摘要： 本发明公开了一种聚砜树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法。本发明的聚砜树脂基复合材料用碳纤维的制备过程包括依次的聚合、纺丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆前干燥、上浆、上浆后干燥、卷绕收丝的生产工序。其中：上浆时采用聚砜树脂基悬浮液上浆剂；所述聚砜树脂基悬浮液上浆剂由聚砜树脂粉末、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇和去离子水组成；按照固体组分的总质量为100％，聚砜树脂粉末占65～75wt％，聚丙烯酸钠占10～15wt％，聚乙烯醇占15～20wt％。本发明所制备的碳纤维适用于制备聚砜树脂基复合材料，所制备的复合材料耐热性高，界面力学性能优异。