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公开(公告)号：CN105525362B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201410560232.2
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01D1/06 , C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/38
Abstract: 本发明公开了一种高分子量、高浓度聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法。该方法采用无机溶剂进行溶液聚合，其先通过控制聚合反应阶段聚合物溶液的浓度(总固)和加入合适的分子量调节剂，获得低浓度、低粘度、高分子量的聚合物溶液，然后再经过多级减压脱水、脱泡的过程，获得高浓度的聚合物溶液。本发明制备方法简单，适合工业化；通过本发明方法得到的纺丝原液不存在因聚合釜内温度局部过热而产生的“胶粒”，后续脱水过程中也不会产生二次“胶粒”，均匀性明显提高,符合高致密性凝固要求；将其用于后加工过程平稳顺利，得到的原丝品质更高更稳定。
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公开(公告)号：CN105586654B
公开(公告)日：2018-11-20
申请号：CN201410559977.7
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/38 , D01F9/22 , C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/38
Abstract: 本发明公开了一种无机溶剂法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法。该方法采用无机溶剂进行溶液聚合，同时使用NaSCN水溶液作为凝固剂进行纺丝来制备聚丙烯腈基碳纤维原丝。其首先通过控制聚合反应阶段聚合物溶液的浓度(总固)和使用合适的分子量调节剂，获得高分子量、低浓度、低粘度的聚合物溶液，接着，再经过多级减压脱水和脱泡，获得均质、高浓度的纺丝原液；最后，将此纺丝原液先经过凝固浴凝固成形为初生纤维，再对初生纤维后处理制成聚丙烯腈基碳纤维原丝成品。本发明方法得到的原丝品质更高、更稳定。
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公开(公告)号：CN105586655A
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410560335.9
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种均质化制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法。该方法采用水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺，其首先将聚丙烯腈树脂和浓度为25～32wt％的NaSCN水溶液混合，控制树脂的含量为15～25wt％，在8～25℃温度下分散打浆，成浆状混合物；然后向其中加入NaSCN水溶液在70～90℃下搅拌，控制树脂含量为8～12wt％,接着预热粗原液到70～95℃、脱泡、脱水，多级、循环多次得纺丝原液；最后将纺丝原液用凝固浴凝固成为初生纤维，再后处理得到聚丙烯腈基碳纤维原丝成品。本发明得到的原丝结构致密，均匀性好，原丝断头率低。
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公开(公告)号：CN105525388A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410559978.1
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01D1/02 , C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/10 , C08F6/10
Abstract: 本发明公开了一种采用硫氰酸钠干湿法纺丝工艺制备碳纤维原丝的方法。具体步骤包括：将以硫氰酸钠水溶液为溶剂聚合得到的聚合原液通过第一脱单塔脱除聚合原液中的未反应单体，然后再经预热到75～85℃后进入第二脱单塔，使残余单体含量控制在≤0.1％。经脱单后的聚合原液预热到70～95℃、减压状态下脱泡、脱水。如此进行多级循环预热、脱泡和脱水，得到满足干湿法纺丝要求的高浓度(高固含量)的纺丝原液，再经纺丝得到碳纤维原丝。本发明方法简单，得到的碳纤维原丝具有较好的拉丝能力，喷头拉伸稳定，断头率少，原丝离散小，同时强度高。
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公开(公告)号：CN104371060A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201310351244.X
申请日：2013-08-13
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: C08F220/46 , C08F220/48 , C08F2/01 , C08F2/18 , C08F6/24
Abstract: 本发明涉及一种共聚序列分布均匀的聚丙烯腈树脂的制备方法，包括：以水为介质进行悬浮聚合，聚合单体包括丙烯腈、牵伸性能改性的第二共聚单体和致密化和稳定化改性的第三共聚单体，控制反应温度为45～58℃，反应时间为1～4小时，反应使用的引发剂包括水溶性的氧化剂和还原剂；然后以氢氧化钠溶液为终止剂，终止反应后进行脱单；最后在真空状态下进行边水洗边抽滤。本发明采用水相悬浮聚合工艺制得的聚丙烯腈树脂作为纺丝原料，在聚合过程中，通过特殊的第三共聚单体的加入方式，使第三共聚单体在反应器内均匀聚合到PAN大分子链上，获得具有第三共聚单体均匀共聚序列长度和序列分布的聚丙烯腈树脂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102953155A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244723.2
申请日：2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , C08F220/46 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维制备方法，其原丝纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维。随后初生纤维经过：在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；用去离子水进行热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝，原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化，再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号：CN102953145A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244719.6
申请日：2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/38 , D01F11/06 , D01F9/22 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸，树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液，经喷丝及凝固成形制得初生纤维；然后初生纤维依次经过：在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸；用去离子水淋洗；置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硝酸、硫酸或盐酸，B为A的钠盐或钾盐；在纯水中进行水浴牵伸；置于酸性水溶液中浸渍；用去离子水漂洗至漂洗液呈中性；初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是原丝通过洗涤达到纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，从而弥补了现有技术存在的缺陷。
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公开(公告)号：CN102953139A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110244634.8
申请日：2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/18 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , D01F9/22 , C08F220/46 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，纺丝原料聚丙烯腈树脂第三单体为衣糠酸，依次包括：树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液，采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维；初生纤维在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗；初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐；初生纤维在纯水中进行水浴牵伸；初生纤维置于酸性水溶液中浸渍后再用去离子水漂洗至漂洗液呈中性；经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是通过洗涤达到原丝纯化的目的，同时纤维断裂强度不受影响，弥补了现有技术存在的缺陷。
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公开(公告)号：CN119433734A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202310957275.3
申请日：2023-08-01
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种碳纤维蒸汽牵伸机断丝在线带丝装置，包括移动式自吸枪、防静电导丝钢绳、橡皮引导轮和在线张力仪；所述防静电导丝钢绳用于所述碳纤维蒸汽牵伸机蒸汽甬道断丝时穿入蒸汽甬道在线带丝；所述移动式自吸枪用于所述碳纤维蒸汽牵伸机蒸汽甬道断丝时从蒸汽甬道另一端吸出在线带丝的防静电导丝钢绳；所述橡皮引导轮包括上下排布的第一橡皮引导轮、第二橡皮引导轮，用于通过碳纤维蒸汽牵伸机生产的过热碳纤维丝束、排放过热碳纤维丝束热量；所述在线张力仪和橡皮引导轮相互连接，用于监测通过第一橡皮引导轮和第二橡皮引导轮的碳纤维丝束状态。有益效果是防止蒸汽牵伸断丝，提高碳纤维原丝生产效率。
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公开(公告)号：CN105585660B
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201410560331.0
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/10 , C08F6/10 , D01F9/22 , D01D1/02
Abstract: 本发明公开了一种硫氰酸钠法干湿法纺丝原液的制备方法。该方法以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为聚合单体，硫氰酸钠水溶液为反应溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，异丙醇为分子量调节剂，二氧化硫脲为浅色剂，在65℃～80℃温度下，聚合反应1～4小时，得到聚合原液；再将聚合原液通过第一脱单塔脱除聚合原液中的未反应单体，然后再经预热到75～85℃后进入第二脱单塔进行脱单，经脱单后的聚合原液再预热到70～95℃、减压状态下脱泡和脱水。如此进行多级循环预热、脱泡和脱水，得到满足干湿法纺丝要求的高浓度(高固含量)的纺丝原液。本发明能避免聚合原液中因聚合物浓度提高可能产生的在原液中凝胶析出问题。
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