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公开(公告)号：CN109206425A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201811277566.3
申请日：2018-10-30
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D471/14
摘要： 本发明公开了一种化合物苯吡啶四氮杂戊搭烯(TAP)的高效合成方法，将1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三氮唑(BP)溶解在溶剂中，然后加入亚磷酸三乙脂，将反应液在恒温浴中反应，反应结束后将反应液降温至30℃以下，倾入水中，形成的固体过滤，水洗三次，滤干后烘干即得到TAP。本发明的合成方法可将TAP化合物的生产周期缩短4倍以上，提高了生产效率，有利于推动高温耐热炸药BPTAP的工业化生产，降低生产成本，实现高温耐热炸药的产业化。同时，避免了二甲苯有毒试剂的使用，使工艺更环保。
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公开(公告)号：CN104894511B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510377008.4
申请日：2015-07-01
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
摘要： 本发明公开了一种爆炸逻辑网络及其制备方法。本发明的爆炸逻辑网络制备方法是在适当的温度下加热炸药，使炸药以升华或蒸发的方式形成气态并通过物理气相沉积法在基材和掩模表面沉积，并经掩模的作用，获得图案化的炸药，最后经封装得到爆炸逻辑网络。本发明的爆炸逻辑网络在使用较小沉积量炸药的同时仍能实现正常的爆炸功能。并且本发明适于获得具有柔性且体积较小的爆炸逻辑网络，宜以隐蔽方式与其他功能元件形成组合式器件或部件，用于对相邻的具有敏感信息或功能的元件的自毁，以及用于先进武器引信控制系统中实现智能传爆和引爆功能。
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公开(公告)号：CN106349173A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610711006.9
申请日：2016-08-23
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D249/14 , C06D5/00
摘要： 本发明公开了一种新的三硝基甲基唑类含能化合物及其制备方法。该三硝基甲基唑类含能化合物为三硝基甲基-1,2,4-三唑两性离子重氮盐，其制备方法如下：在-15℃的低温浴下，将5-氨基-1,2,4-三唑-3-羧酸和双(5-硝胺-1,2,4-三唑)乙烷盐酸盐按照一定比例加入发烟硝酸中进行充分溶解；溶解完全后在低温下滴加浓硫酸，滴加完毕并反应一段时间后，升至常温继续反应过夜；再将反应液倒入碎冰中淬灭，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，有机相经无水硫酸镁干燥后在室温下旋干，得到三硝基甲基-1,2,4-三唑两性离子重氮盐。本发明制备得到的三硝基甲基-1,2,4-三唑两性离子重氮盐是具有良好应用前景的高能量密度含能材料；本发明的制备方法易于控制、反应条件温和、产物易于分离。
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公开(公告)号：CN109020910B
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201811150753.5
申请日：2018-09-29
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D251/66
摘要： 本发明公开了2‑氨基‑4‑硝胺‑6‑甲酰硝胺‑1,3,5‑三嗪氮氧化物及其制备方法，包括以下步骤：(1)在25℃下将1,3,5‑三嗪并1,2,4‑三唑加入到三氟乙酸中，然后加入50％双氧水在此温度下进行充分反应，随后倒入冰水淬灭，过滤得到中间体；(2)在低温条件下，将中间体加入100％HNO3，随后在该温度下充分反应，随后倒入冰水淬灭，搅拌一段时间后析出固体，过滤、水洗，得到目标产物。本发明的制备方法有助于获得单环类三嗪高能材料2‑氨基‑4‑硝胺‑6‑甲酰硝胺‑1,3,5‑三嗪氮氧化物。
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公开(公告)号：CN106632105B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201611163281.8
申请日：2016-12-15
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D249/08 , C06B25/34
摘要： 本发明公开了一种5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑、含能离子盐，本发明还公开了其合成方法。包括将联‑1,2,4‑三唑‑5,5’‑二乙酸乙酯加入碱性溶液中反应后进行酸化，得到联‑1,2,4‑三唑‑5,5’‑二乙酸水合物；然后将联‑1,2,4‑三唑‑5,5’‑二乙酸水合物加入一定比例的发烟硝酸/浓硫酸进行硝化，在冰水中淬灭、过滤，获得5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑。以及进一步的成盐的反应步骤。本发明首次确定并公开了5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑及其含能离子盐。且本发明中5,5’‑二(三硝基甲基)‑3,3’‑H,H’‑联‑1,2,4‑三唑的硝化步骤较为简单，离子盐的反应条件温和，产物均易于分离。
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公开(公告)号：CN105503750A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201610060879.8
申请日：2016-01-28
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D241/20
CPC分类号： C07D241/20
摘要： 本发明公开了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，包括以下步骤：将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入三氟乙酸中，搅拌，然后按2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的摩尔比为1:10的量将双氧水滴加到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪中，并加载超声波外场辅助，控制反应温度于25～35℃下反应4～6h，接着过滤、洗涤、干燥，得到所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明采用加载超声外场辅助的方法合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，合成方法操作简便、反应条件温和、反应时间大大缩短，易于工业化放大。
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公开(公告)号：CN103951545A
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201410157725.1
申请日：2014-04-18
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
CPC分类号： C07C29/00 , C07C45/59 , C07D317/72 , C07C35/44 , C07C49/513
摘要： 本发明公开了一种五环［5.4.0.02,6.03,10.05,9］十一烷-内-8-醇的合成方法，所述的合成方法的合成反应式如下：本合成方法中无需采用昂贵的催化剂，合成过程中原料、催化剂或溶剂均易得；本反应过程中的反应温度为室温或冰浴条件，反应条件温和，反应条件易于控制，并可适应于工业化生产；采用本方法合成的五环［5.4.0.02,6.03,10.05,9］十一烷-内-8-醇化合物纯度较高。
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公开(公告)号：CN113105406B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202110381586.0
申请日：2021-04-09
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D251/70
摘要： 本发明公开了轮状三嗪类硝酸酯含能分子及其合成方法，具体包括以下步骤：(1)在反应容器中加入硝化体系并搅拌均匀；(2)向反应容器中分批次加入N2,N2,N4,N4,N6,N6‑六羟甲基‑2,4,6‑三氨基‑1,3,5‑三嗪并继续搅拌；(3)将步骤(2)得到的反应体系倒入冰水中淬灭，并过滤、水洗、干燥，得到固体通过色谱进行分离即得到两种轮状三嗪类硝酸酯含能分子。本发明从商业原料出发，开发出一种成本低、步骤简单、反应条件温和的三嗪类硝酸酯含能分子的合成方法。
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公开(公告)号：CN109824616B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201910271063.3
申请日：2019-04-04
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明公开了一种5,5’‑联四唑‑1,1’‑二氧二钠盐的合成方法，属于含能材料技术领域。包括以下步骤：步骤一：将二氯乙二肟分批加入DMF溶剂中，搅拌，分批缓慢加入叠氮化钠进行叠氮化反应；步骤二：当步骤一中叠氮化反应结束后，缓慢向体系中加入乙醚，通入氯化氢气体进行环化反应，并加载超声波外场辅助；步骤三：减压蒸馏去除乙醚和氯化氢气体，加水稀释后加入氢氧化钠溶液将反应体系pH调节至6，过滤、洗涤得到5,5’‑联四唑‑1,1’‑二氧二钠盐白色固体。本发明采用加载超声外场辅助的“一锅法”合成5,5’‑联四唑‑1,1’‑二氧二钠盐，合成方法操作简便、反应条件温和、避免中间产物的分离，环化反应时间缩短至4h‑6h，反应时间大大缩短，易于工业化放大。
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公开(公告)号：CN108530369B
公开(公告)日：2020-01-31
申请号：CN201810380370.0
申请日：2018-04-25
申请人： 中国工程物理研究院化工材料研究所
IPC分类号： C07D251/56 , C07D251/62
摘要： 本发明公开了一种1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以二氰二胺为起始原料，常温下先将二氰二胺与5‑氨基‑1H‑四唑分散于蒸馏水中，然后滴加少量浓盐酸，滴加完成之后，加热至回流，然后进行冷却结晶，析出固体，减压过滤，得到滤饼后清洗并真空烘干，即得到目标化合物1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺。该方法反应温度大大降低且反应过程温和，对反应容器和设备要求低，操作简便。
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