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公开(公告)号：CN101298638B
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200810031602.8
申请日：2008-06-27
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明公开了一种从红土镍矿浸出液分离富集镍钴的方法，将红土镍矿浸出液与矿渣固液分离后，向浸出液中加入硫化剂，反应沉淀后固液分离，沉淀固体用新浸出液进行洗涤得硫化物沉淀；硫化物沉淀浆化后，加入硫酸和硝酸混酸溶液氧化浸出；采用针铁矿法对上级酸浸液除铁；加入硫代硫酸钠溶液进行除铜；所得滤液即为镍钴富集溶液。与现有技术相比，本方法在常温、常压下进行，无须使用高压釜，设备投资少，运行费用低；工艺路径简单，流程短，生产规模大小可控；工艺中所用的硫化剂和酸可最大限度的循环利用，无排放，不污染环境；镍钴提取率在95％以上，生产成本低，易于产业化。
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公开(公告)号：CN101376510A
公开(公告)日：2009-03-04
申请号：CN200810143277.4
申请日：2008-09-25
Applicant: 中南大学
IPC: C01F5/14
Abstract: 本发明公开了一种低品位红土镍矿盐酸浸出液提镁制备纳米级氢氧化镁的方法，在常温下，将浸出液中的铁萃取分离；调节pH值除Al，除Cr；加硫化剂分离浸出液中有价金属Ni、Co、Mn、Cu；加过量草酸胺除钙；在30℃～90℃下，向浸出液中加碱作为沉淀剂，并加入浓度为2％～10％的表面活性剂，恒温反应10～120min，陈化30～240min，即得到纳米级氢氧化镁。本发明在常温、常压下从低品位红土镍矿中浸出液中提取镁来制备纳米级氢氧化镁，克服现有低品位红土镍矿盐酸浸出工艺中镁资源浪费的问题，节约了资源，减少了浪费。
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公开(公告)号：CN101298638A
公开(公告)日：2008-11-05
申请号：CN200810031602.8
申请日：2008-06-27
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明公开了一种从红土镍矿浸出液分离富集镍钴的方法，将红土镍矿浸出液与矿渣固液分离后，向浸出液中加入硫化剂，反应沉淀后固液分离，沉淀固体用新浸出液进行洗涤得硫化物沉淀；硫化物沉淀浆化后，加入硫酸和硝酸混酸溶液氧化浸出；采用针铁矿法对上级酸浸液除铁；加入硫代硫酸钠溶液进行除铜；所得滤液即为镍钴富集溶液。与现有技术相比，本方法在常温、常压下进行，无须使用高压釜，设备投资少，运行费用低；工艺路径简单，流程短，生产规模大小可控；工艺中所用的硫化剂和酸可最大限度的循环利用，无排放，不污染环境；镍钴提取率在95％以上，生产成本低，易于产业化。
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公开(公告)号：CN101403035B
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN200810143382.8
申请日：2008-10-21
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明公开了一种综合开发低品位红土镍矿的方法。主要工艺包括矿物制备、氯化浸出、浸出液氧化、盐酸再生及水解沉铁、固液分离、硫化沉淀和氯化物回收等步骤，其特征是：将红土镍矿用盐酸与氯化物混合液常压浸出，并尽可能多的浸出矿石中的铁；将浸出液中的亚铁离子氧化成三价铁离子；在常压、140～180℃的条件下同步实现盐酸再生和水解沉铁，通过对再生盐酸的收集促使水解反应的完全进行，得到副产品铁红；经固液分离后对镍钴富集的滤液进行硫化沉淀，并回收氯化物溶液。本发明摒弃了传统工艺中热水解或高温焙烧的方法，降低除铁和盐酸再生的能耗，提高镍、钴的浸出率，同时合理开发利用矿石中的贱金属，增加工艺的附加值。
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公开(公告)号：CN101262059A
公开(公告)日：2008-09-10
申请号：CN200810031076.5
申请日：2008-04-15
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的制备方法，其具体实施步骤为：以三价铁源化合物、磷源化合物、锂源化合物为原料，将铁源化合物、磷源化合物和锂源化合物按铁、磷、锂元素摩尔比为1∶1∶1的比例混合，将此混合物在室温下混合均匀，然后进行机械活化，活化时间控制在0.5～20小时之间，然后加入还原剂，还原剂与铁源化合物的摩尔比为1∶1～1∶6，在常温常压条件下，用还原剂将三价铁还原并制备出颗粒细小的无定型LiFePO4，然后在非氧化性气体中加热到300～700℃，并恒温煅烧2～20小时，制得磷酸亚铁锂。本发明采用低温热处理无定型磷酸亚铁锂制备出性能优良的磷酸亚铁锂，大大降低了能耗，极大的降低了成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101376510B
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN200810143277.4
申请日：2008-09-25
Applicant: 中南大学
IPC: C01F5/14
Abstract: 本发明公开了一种低品位红土镍矿盐酸浸出液提镁制备纳米级氢氧化镁的方法，在常温下，将浸出液中的铁萃取分离；调节pH值除Al，除Cr；加硫化剂分离浸出液中有价金属Ni、Co、Mn、Cu；加过量草酸胺除钙；在30℃～90℃下，向浸出液中加碱作为沉淀剂，并加入浓度为2％～10％的表面活性剂，恒温反应10～120min，陈化30～240min，即得到纳米级氢氧化镁。本发明在常温、常压下从低品位红土镍矿中浸出液中提取镁来制备纳米级氢氧化镁，克服现有低品位红土镍矿盐酸浸出工艺中镁资源浪费的问题，节约了资源，减少了浪费。
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公开(公告)号：CN101264876B
公开(公告)日：2010-04-07
申请号：CN200810031119.X
申请日：2008-04-21
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备磷酸铁锂前驱体的方法：将钛铁矿用酸浸出，过滤得滤液，在滤液中溶解一定量的其它铁源，使得混合溶液中Fe的浓度为0.01-3mol/L，Ti与Fe的摩尔比为0.0005-0.5；向混合溶液中加入适量的氧化剂，用碱的水溶液调节体系的pH＝1.5-6.0，使得部分铁和某些杂质离子共沉淀，过滤，得到滤液；向滤液中加入沉淀剂(0.01-6mol/L)，并用碱的水溶液调节体系的pH＝4.0-14.0，在10-90℃的搅拌反应器中反应10min-24h，过滤、洗涤，将沉淀于50-150℃下烘干后在空气中300-800℃下煅烧1-24h即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体-金属元素掺杂的三氧化二铁。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点。
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公开(公告)号：CN101264876A
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200810031119.X
申请日：2008-04-21
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备磷酸铁锂前驱体的方法：将钛铁矿用酸浸出，过滤得滤液，在滤液中溶解一定量的其它铁源，使得混合溶液中Fe的浓度为0.01－3mol/L，Ti与Fe的摩尔比为0.0005－0.5；向混合溶液中加入适量的氧化剂，用碱的水溶液调节体系的pH＝1.5－6.0，使得部分铁和某些杂质离子共沉淀，过滤，得到滤液；向滤液中加入沉淀剂(0.01－6mol/L)，并用碱的水溶液调节体系的pH＝4.0－14.0，在10－90℃的搅拌反应器中反应10min－24h，过滤、洗涤，将沉淀于50－150℃下烘干后在空气中300－800℃下煅烧1－24h即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体—掺杂型金属元素的三氧化二铁。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点。
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公开(公告)号：CN101423894B
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN200810143803.7
申请日：2008-12-03
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明提供一种低成本提高低品位红土镍矿镍钴浸出率的方法。本方法通过对红土矿进行二次焙烧，一次焙烧在90～110℃密闭进行30min左右，二次焙烧在260～420℃通空气情况下焙烧1h左右，改变了矿物中包含镍钴金属的物相结构，使其更为容易受到浸出剂的浸取，实现了在较低温度和酸耗的情况下提高镍钴浸出率；焙烧的同时，改变了铁存在的结构，增加了其浸出活化能，降低了铁的浸出。焙烧料空气中冷却至50℃左右，采用加入硫酸或盐酸50℃左右进行浸出，镍钴的浸出率可达93％和87％，铁的浸出率最低可降至30％左右。
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公开(公告)号：CN101262059B
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN200810031076.5
申请日：2008-04-15
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的制备方法，其具体实施步骤为：以三价铁源化合物、磷源化合物、锂源化合物为原料，将铁源化合物、磷源化合物和锂源化合物按铁、磷、锂元素摩尔比为1∶1∶1的比例混合，将此混合物在室温下混合均匀，然后进行机械活化，活化时间控制在0.5～20小时之间，然后加入还原剂，还原剂与铁源化合物的摩尔比为1∶1～1∶6，在常温常压条件下，用还原剂将三价铁还原并制备出颗粒细小的无定型LiFePO4，然后在非氧化性气体中加热到300～700℃，并恒温煅烧2～20小时，制得磷酸亚铁锂。本发明采用低温热处理无定型磷酸亚铁锂制备出性能优良的磷酸亚铁锂，大大降低了能耗，极大的降低了成本。
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