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公开(公告)号：CN102244244B
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201110150729.3
申请日：2011-06-07
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 本发明公开了一种提高锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3振实密度的方法，采用溶胶凝胶-喷雾干燥-碳热还原联合的方法制备了锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。具体包括以下步骤：将锂源、铁源、钒源与磷酸根源按化学计量比混合，加入溶剂和含碳的配位剂，搅拌形成溶胶，将上述溶胶进行喷雾干燥，然后将所得粉末在氩气或氮气气氛中于500～850℃煅烧2～24小时即得复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。本发明制备的复合材料振实密度达1.50～2.00g/cm3，电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN102244244A
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201110150729.3
申请日：2011-06-07
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 本发明公开了一种提高锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3振实密度的方法，采用溶胶凝胶-喷雾干燥-碳热还原联合的方法制备了锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。具体包括以下步骤：将锂源、铁源、钒源与磷酸根源按化学计量比混合，加入溶剂和含碳的配位剂，搅拌形成溶胶，将上述溶胶进行喷雾干燥，然后将所得粉末在氩气或氮气气氛中于500～850℃煅烧2～24小时即得复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。本发明制备的复合材料振实密度达1.50～2.00g/cm3，电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN101997112A
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN201010528460.3
申请日：2010-11-02
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 本发明公开了一种用钒磁铁矿制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合前驱体的方法，将钒磁铁矿用酸浸出，过滤，在滤液中溶解一定量的其它钒源，使混合溶液中V的浓度为0.01-3.0mol/L，V与Fe的摩尔比为0.5～2.5；再加入0.01～6.0mol/L碱性水溶液控制体系的pH=1.0～12.0，在30-100℃反应3min～24h，再将沉淀经洗涤、过滤、烘干，烧结即得磷酸铁锂-磷酸钒锂的复合前驱体—钒酸铁和掺杂钒酸盐的混合物。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低；特别适合于为锂离子电池复合正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒铁源，并实现钒磁铁矿资源的综合利用。
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公开(公告)号：CN101376510B
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN200810143277.4
申请日：2008-09-25
Applicant: 中南大学
IPC: C01F5/14
Abstract: 本发明公开了一种低品位红土镍矿盐酸浸出液提镁制备纳米级氢氧化镁的方法，在常温下，将浸出液中的铁萃取分离；调节pH值除Al，除Cr；加硫化剂分离浸出液中有价金属Ni、Co、Mn、Cu；加过量草酸胺除钙；在30℃～90℃下，向浸出液中加碱作为沉淀剂，并加入浓度为2％～10％的表面活性剂，恒温反应10～120min，陈化30～240min，即得到纳米级氢氧化镁。本发明在常温、常压下从低品位红土镍矿中浸出液中提取镁来制备纳米级氢氧化镁，克服现有低品位红土镍矿盐酸浸出工艺中镁资源浪费的问题，节约了资源，减少了浪费。
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公开(公告)号：CN101264876B
公开(公告)日：2010-04-07
申请号：CN200810031119.X
申请日：2008-04-21
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备磷酸铁锂前驱体的方法：将钛铁矿用酸浸出，过滤得滤液，在滤液中溶解一定量的其它铁源，使得混合溶液中Fe的浓度为0.01-3mol/L，Ti与Fe的摩尔比为0.0005-0.5；向混合溶液中加入适量的氧化剂，用碱的水溶液调节体系的pH＝1.5-6.0，使得部分铁和某些杂质离子共沉淀，过滤，得到滤液；向滤液中加入沉淀剂(0.01-6mol/L)，并用碱的水溶液调节体系的pH＝4.0-14.0，在10-90℃的搅拌反应器中反应10min-24h，过滤、洗涤，将沉淀于50-150℃下烘干后在空气中300-800℃下煅烧1-24h即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体-金属元素掺杂的三氧化二铁。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101575676A
公开(公告)日：2009-11-11
申请号：CN200910043704.6
申请日：2009-06-18
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 一种红土镍矿沉淀除铁和镍钴富集的方法，其特征在于：将红土镍矿球磨并过50目筛，取－50目矿样用盐酸浸出，使得浸出液中Fe的浓度为0.01－6mol/L，向溶液中加入氧化剂和沉淀剂，其中氧化剂和沉淀剂的浓度为0.01－9mol/L，用0.01－6mol/L的碱水溶液控制体系的pH＝0.1－6.0，在20－90℃的搅拌反应器中反应1min－24h，经固液分离后得到沉淀，并在沉淀除铁的过程中使盐酸得以再生，再生的盐酸则返回浸出工序，循环利用；通过对滤液添加硫化剂进行硫化沉淀，并最终实现镍钴的有效富集。本发明摒弃了传统工艺中热水解或高温焙烧的方法，降低除铁和盐酸再生的能耗，具有工艺流程简单、镍钴回收率高、副产品质量好且稳定、成本低等优点。
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公开(公告)号：CN101264876A
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200810031119.X
申请日：2008-04-21
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备磷酸铁锂前驱体的方法：将钛铁矿用酸浸出，过滤得滤液，在滤液中溶解一定量的其它铁源，使得混合溶液中Fe的浓度为0.01－3mol/L，Ti与Fe的摩尔比为0.0005－0.5；向混合溶液中加入适量的氧化剂，用碱的水溶液调节体系的pH＝1.5－6.0，使得部分铁和某些杂质离子共沉淀，过滤，得到滤液；向滤液中加入沉淀剂(0.01－6mol/L)，并用碱的水溶液调节体系的pH＝4.0－14.0，在10－90℃的搅拌反应器中反应10min－24h，过滤、洗涤，将沉淀于50－150℃下烘干后在空气中300－800℃下煅烧1－24h即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体—掺杂型金属元素的三氧化二铁。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点。
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公开(公告)号：CN101997112B
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201010528460.3
申请日：2010-11-02
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 本发明公开了一种用钒磁铁矿制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合前驱体的方法，将钒磁铁矿用酸浸出，过滤，在滤液中溶解一定量的其它钒源，使混合溶液中V的浓度为0.01-3.0mol/L，V与Fe的摩尔比为0.5～2.5；再加入0.01～6.0mol/L碱性水溶液控制体系的pH=1.0～12.0，在30-100℃反应3min～24h，再将沉淀经洗涤、过滤、烘干，烧结即得磷酸铁锂-磷酸钒锂的复合前驱体—钒酸铁和掺杂钒酸盐的混合物。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低；特别适合于为锂离子电池复合正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒铁源，并实现钒磁铁矿资源的综合利用。
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公开(公告)号：CN101423894B
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN200810143803.7
申请日：2008-12-03
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明提供一种低成本提高低品位红土镍矿镍钴浸出率的方法。本方法通过对红土矿进行二次焙烧，一次焙烧在90～110℃密闭进行30min左右，二次焙烧在260～420℃通空气情况下焙烧1h左右，改变了矿物中包含镍钴金属的物相结构，使其更为容易受到浸出剂的浸取，实现了在较低温度和酸耗的情况下提高镍钴浸出率；焙烧的同时，改变了铁存在的结构，增加了其浸出活化能，降低了铁的浸出。焙烧料空气中冷却至50℃左右，采用加入硫酸或盐酸50℃左右进行浸出，镍钴的浸出率可达93％和87％，铁的浸出率最低可降至30％左右。
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公开(公告)号：CN101262059B
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN200810031076.5
申请日：2008-04-15
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的制备方法，其具体实施步骤为：以三价铁源化合物、磷源化合物、锂源化合物为原料，将铁源化合物、磷源化合物和锂源化合物按铁、磷、锂元素摩尔比为1∶1∶1的比例混合，将此混合物在室温下混合均匀，然后进行机械活化，活化时间控制在0.5～20小时之间，然后加入还原剂，还原剂与铁源化合物的摩尔比为1∶1～1∶6，在常温常压条件下，用还原剂将三价铁还原并制备出颗粒细小的无定型LiFePO4，然后在非氧化性气体中加热到300～700℃，并恒温煅烧2～20小时，制得磷酸亚铁锂。本发明采用低温热处理无定型磷酸亚铁锂制备出性能优良的磷酸亚铁锂，大大降低了能耗，极大的降低了成本。
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