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公开(公告)号：CN112939867A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110374462.X
申请日：2021-04-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 赵林秀 , 谢勇 , 李翀 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 刘艳丽 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 张桐伟 , 刘永政
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。
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公开(公告)号：CN107629003B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201710801452.3
申请日：2017-09-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。
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公开(公告)号：CN108610291A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810597141.4
申请日：2018-06-11
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明涉及一种3,4-二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4-二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3-硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80-120℃保温反应0.5-1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4-二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4-二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4-二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。
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公开(公告)号：CN103212429A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201210024392.6
申请日：2012-01-20
Applicant: 中北大学
IPC: B01J27/138 , C06B25/34
Abstract: 一种用硬脂酸溶液燃烧法制备LaOCl-Mn复合氧化物的方法，方案是：(1)按摩尔比硝酸镧∶氯化锰∶硬脂酸＝1∶1∶x(x＝7.0-10.0)，称量硝酸镧，氯化锰及硬脂酸。在油浴加热条件下，先将硬脂酸熔融，恒温磁力搅拌下，将硝酸镧，氯化锰固体熔于熔融硬脂酸中，控温110～118℃，使其生成均匀的硬脂酸络合物溶液，并将其置于500-600℃马弗炉中，使其燃烧后，得到LaOCl-Mn复合氧化物产物。将得到的LaOCl-Mn复合氧化物直接用于硝胺类高能推进剂中，能使推进剂的压强指数降低，并提高了推进剂的燃烧性能。所采用的制备工艺具有快速简单，方便，所需原料易得，无毒且易实现工业化等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114452927A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202210105807.6
申请日：2022-01-28
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN106699663A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611223797.7
申请日：2016-12-27
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
CPC classification number: C07D231/16
Abstract: 本发明公开了一种3,4‑DNP的重结晶方法，属于含能化合物纯化领域。该方法包括以下步骤：（1）取3,4‑DNP粗品加入到水或者有机溶剂中，升温到70~75℃，保温20~40分钟，使3,4‑DNP粗品溶解；（2）降温到25℃以下，开始减压过滤，滤饼真空干燥，即得3,4‑DNP纯品。本发明与现有技术中使用苯相比，避免了对环境的污染；可以大大节约成本，为企业的工业化铺平道路。
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公开(公告)号：CN114452927B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202210105807.6
申请日：2022-01-28
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN113959889A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111152452.8
申请日：2021-09-29
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 赵林秀 , 张桐伟 , 方克雄 , 李翀 , 申帆帆 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 陈军 , 刘艳丽 , 刘永政 , 郑入水 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 马忠平
Abstract: 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。
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公开(公告)号：CN113061113A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110374475.7
申请日：2021-04-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 曹端林 , 肖芸 , 王景奇 , 李永祥 , 潘红霞 , 龚磊 , 王建龙 , 李翀 , 李敏 , 赵林秀 , 陈军 , 刘艳丽 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 刘永政 , 张桐伟
IPC: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。
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