一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103420842B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201310331193.4

    申请日:2013-08-01

    发明人: 尹新 易苗

    IPC分类号: C07C201/14

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法,包括如下步骤:(1)在硫酸存在的条件下,2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应,反应完全后,经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物;(2)将步骤(1)得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应,反应完全之后,经过后处理,分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中,经过硝化反应得到的产物不需要分离,直接进行下一步的氟代反应,在氟代反应中,3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂,提高了反应的固液比,增加了反应中的流动性。

    一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103601613A

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201310580913.0

    申请日:2013-11-19

    发明人: 尹新 易苗

    IPC分类号: C07C25/13 C07C17/35

    摘要: 本发明公开了一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法,包括如下步骤:(1)将2,3,4-三氟苯胺分散于溶剂中,滴加溴素进行溴代反应,反应完全后,经过后处理得到2,3,4-三氟-6-溴苯胺;(2)将亚硝酸钠溶解于硫酸中,搅拌条件下,滴加步骤(1)得到的2,3,4-三氟-6-溴苯胺,进行重氮化反应,得到重氮盐中间体;(3)在次磷酸和铜催化剂的作用下,步骤(2)得到的重氮盐中间体发生脱氨基反应,反应完成后,经过后处理得到所述的3,4,5-三氟溴苯。该制备方法以2,3,4-三氟苯胺作为起始原料,高选择性的实现了溴化反应,减少了副产物,提高了溴代产物的纯度和收率,使得最终的3,4,5-三氟溴苯的收率和纯度高。

    一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103664511A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310682135.6

    申请日:2013-12-13

    发明人: 尹新 易苗 义贤富

    IPC分类号: C07C25/13 C07C17/093

    摘要: 本发明公开了一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法,包括如下步骤:(1)将铵盐和亚硝酸钠水溶液同时输入管式反应器中进行管式重氮化反应,得到重氮盐中间体;所述的铵盐通过将3,5-二氯-4-氟苯胺溶解于硫酸中配制而成;(2)将溴化亚铜溶解于氢溴酸中,升温至100~130℃,再滴加步骤(1)得到的重氮盐中间体进行反应,反应完全后,后处理得到所述的3,5-二氯-4-氟溴苯。该制备方法采用管式重氮化反应工艺制备重氮盐,可以减少重氮盐偶合、分解等副反应,使重氮化反应更加稳定地进行,提高最终的收率,同时管式连续化重氮反应工艺有生产连续、安全、反应时间短、节约耗能等一系列优点,更适用于未来的工业化生产。

    一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103420842A

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201310331193.4

    申请日:2013-08-01

    发明人: 尹新 易苗

    IPC分类号: C07C205/12 C07C201/14

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法,包括如下步骤:(1)在硫酸存在的条件下,2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应,反应完全后,经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物;(2)将步骤(1)得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应,反应完全之后,经过后处理,分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中,经过硝化反应得到的产物不需要分离,直接进行下一步的氟代反应,在氟代反应中,3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂,提高了反应的固液比,增加了反应中的流动性。

    一种辐射式结晶装置
    5.
    实用新型

    公开(公告)号:CN204017428U

    公开(公告)日:2014-12-17

    申请号:CN201420512895.2

    申请日:2014-09-05

    IPC分类号: B01D9/02

    摘要: 本实用新型公开了一种辐射式结晶装置,包括:竖直设置的驱动电机;围绕驱动电机分布的至少两个倾斜布置的结晶管;分别设置在各结晶管内的至少两个搅拌螺旋;其中各搅拌螺旋同时与驱动电机联动,结晶管的低位端设有物料入口和母液出口,结晶管高位端设有产品出口。本实用新型的辐射式结晶装置,不仅结构简单,占用空间小,而且产品一致性好,由一个驱动电机驱动多个搅拌螺旋,也便于实际操作,收集各个结晶管的容器也只需要一个,一个人就可以完成操作,可以减少人力。

    一种热传导油系统
    6.
    实用新型

    公开(公告)号:CN203364417U

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN201320459855.1

    申请日:2013-07-30

    发明人: 尹新 易苗 武长安

    IPC分类号: F24H7/04 F24H9/00

    摘要: 本实用新型公开了一种热传导油系统,包括依次串接形成内循环通路的热油循环泵、有机热载体炉、用热设备和油气分离器;所述的油气分离器的油相入口与所述的用热设备相连通,油相出口与所述的热油循环泵相连通,所述的有机热载体炉和油气分离器之间通过支管道连通,所述的支管道上依次设置微孔陶瓷,所述的微孔陶瓷的上游安装有调节阀门。该热传导油系统的支管道上的微孔陶瓷可以多通过支管道的导热油进行过滤,去除导热油中的固体杂质,提高导热油的油品,提高导热油的使用寿命。

    一种自动分水器
    7.
    实用新型

    公开(公告)号:CN203355366U

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN201320459859.X

    申请日:2013-07-30

    IPC分类号: B01D17/025

    摘要: 本实用新型公开了一种自动分水器,包括带有进料口、出料口和出水口的分离罐、与所述出料口相连通的料罐和与所述出水口相连通的水罐,所述分离罐为卧式结构,包括位于中间部位的圆筒型的罐体以及封闭罐体两端的封头;所述的进料口和出水口分别开设在两端的封头上,所述出水口的高度高于所述进料口的高度;所述出料口开设在罐体的底端并通过出料管与所述料罐相连通,所述出料管包括依次连通的“U”型管和水平管。该自动分水器对混合物料进行分离的时候,“U”型管可以对水相进行密封,防止水相通过,仅让料液进行通过,从而实现两相的自动分离。

    一种便于进料的熔融结晶装置

    公开(公告)号:CN203342427U

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201320397630.8

    申请日:2013-07-05

    发明人: 尹新 易苗

    IPC分类号: B01D9/00 C07C49/807 C07C45/81

    摘要: 本实用新型公开了一种便于进料的熔融结晶装置,包括结晶釜、与结晶釜的进料口相连通的进料管道、与结晶釜的出料口相连通的出料管道和用于检测结晶釜内物料温度的测温装置,其特征在于,所述结晶釜还包括缓冲罐和真空泵;所述缓冲罐的顶端开设有与真空泵相连通的出口,所述缓冲罐的底端开设有与所述结晶釜相连通的进口。该熔融结晶装置采用真空泵抽真空的方式进料,避免了待结晶物料与外部物质接触,减少了杂质的引入,并且能够保证物料的连续输入。

    一种自动控温的熔融结晶装置

    公开(公告)号:CN203315782U

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201320397628.0

    申请日:2013-07-05

    发明人: 尹新 易苗

    IPC分类号: B01D9/00 C07C49/807 C07C45/81

    摘要: 本实用新型公开了一种自动控温的熔融结晶装置,包括结晶釜、与结晶釜的进料口相连通的进料管道、与结晶釜的出料口相连通的出料管道和用于检测结晶釜内物料温度的第一测温装置,所述熔融结晶装置还包括用于向结晶釜中通入换热介质的水箱、用于加热所述水箱中换热介质的加热器、用于检测所述水箱中换热介质的温度信号的第二测温装置以及用于接收所述第二测温装置的温度信号并根据该温度信号控制换热器的运行的控制模块。采用该熔融结晶装置可以对换热介质进行精确的控温,进而准确地控制结晶温度,保证结晶过程稳定进行,使产品的质量稳定。

    一种悬挂式倾斜结晶塔
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN203694662U

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201420091084.X

    申请日:2014-02-28

    IPC分类号: B01D9/02

    摘要: 本实用新型公开了一种悬挂式倾斜结晶塔,包括倾斜布置的结晶塔主体,还包括悬挂支架,悬挂支架上安装有两组循环链装置,分别连接在所述结晶塔主体的两端;每组循环链装置包括主动轮和从动轮,绕置在主动轮和从动轮上的同步链,所述同步链的两平行段分别设有安装件,每个安装件上连接有升降链,升降链的另一端连接在结晶塔主体的一侧。本实用新型通过将结晶塔悬挂设置,可节约厂房用地,合理规划空间,同时,可通过循环链装置调节结晶塔的高度,便于设备的清理与检修,并能调节结晶塔的倾斜角度。