一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103601613A

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201310580913.0

    申请日:2013-11-19

    发明人: 尹新 易苗

    IPC分类号: C07C25/13 C07C17/35

    摘要: 本发明公开了一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法,包括如下步骤:(1)将2,3,4-三氟苯胺分散于溶剂中,滴加溴素进行溴代反应,反应完全后,经过后处理得到2,3,4-三氟-6-溴苯胺;(2)将亚硝酸钠溶解于硫酸中,搅拌条件下,滴加步骤(1)得到的2,3,4-三氟-6-溴苯胺,进行重氮化反应,得到重氮盐中间体;(3)在次磷酸和铜催化剂的作用下,步骤(2)得到的重氮盐中间体发生脱氨基反应,反应完成后,经过后处理得到所述的3,4,5-三氟溴苯。该制备方法以2,3,4-三氟苯胺作为起始原料,高选择性的实现了溴化反应,减少了副产物,提高了溴代产物的纯度和收率,使得最终的3,4,5-三氟溴苯的收率和纯度高。

    一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103664511A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310682135.6

    申请日:2013-12-13

    发明人: 尹新 易苗 义贤富

    IPC分类号: C07C25/13 C07C17/093

    摘要: 本发明公开了一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法,包括如下步骤:(1)将铵盐和亚硝酸钠水溶液同时输入管式反应器中进行管式重氮化反应,得到重氮盐中间体;所述的铵盐通过将3,5-二氯-4-氟苯胺溶解于硫酸中配制而成;(2)将溴化亚铜溶解于氢溴酸中,升温至100~130℃,再滴加步骤(1)得到的重氮盐中间体进行反应,反应完全后,后处理得到所述的3,5-二氯-4-氟溴苯。该制备方法采用管式重氮化反应工艺制备重氮盐,可以减少重氮盐偶合、分解等副反应,使重氮化反应更加稳定地进行,提高最终的收率,同时管式连续化重氮反应工艺有生产连续、安全、反应时间短、节约耗能等一系列优点,更适用于未来的工业化生产。

    一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103420842A

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201310331193.4

    申请日:2013-08-01

    发明人: 尹新 易苗

    IPC分类号: C07C205/12 C07C201/14

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法,包括如下步骤:(1)在硫酸存在的条件下,2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应,反应完全后,经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物;(2)将步骤(1)得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应,反应完全之后,经过后处理,分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中,经过硝化反应得到的产物不需要分离,直接进行下一步的氟代反应,在氟代反应中,3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂,提高了反应的固液比,增加了反应中的流动性。

    一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN103420842B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201310331193.4

    申请日:2013-08-01

    发明人: 尹新 易苗

    IPC分类号: C07C201/14

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法,包括如下步骤:(1)在硫酸存在的条件下,2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应,反应完全后,经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物;(2)将步骤(1)得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应,反应完全之后,经过后处理,分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中,经过硝化反应得到的产物不需要分离,直接进行下一步的氟代反应,在氟代反应中,3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂,提高了反应的固液比,增加了反应中的流动性。

    具有可拆卸式集尘罩的干燥器

    公开(公告)号:CN203687581U

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201420091301.5

    申请日:2014-02-28

    IPC分类号: F26B25/00

    摘要: 本实用新型公开了一种具有可拆卸式集尘罩的干燥器,包括干燥器主体,位于干燥器主体底部的下料腔,所述下料腔的下料口处连接有可拆卸式的集尘罩,该集尘罩的内壁设有厚度为0.2~1cm的橡胶层。本实用新型结构简单,操作方便,实用性强;利用盖合在容器上的集尘罩,防止粉尘在空气中的扩散,减少干燥器下料时所引起的粉尘污染。

    一种悬挂式倾斜结晶塔
    6.
    实用新型

    公开(公告)号:CN203694662U

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201420091084.X

    申请日:2014-02-28

    IPC分类号: B01D9/02

    摘要: 本实用新型公开了一种悬挂式倾斜结晶塔,包括倾斜布置的结晶塔主体,还包括悬挂支架,悬挂支架上安装有两组循环链装置,分别连接在所述结晶塔主体的两端;每组循环链装置包括主动轮和从动轮,绕置在主动轮和从动轮上的同步链,所述同步链的两平行段分别设有安装件,每个安装件上连接有升降链,升降链的另一端连接在结晶塔主体的一侧。本实用新型通过将结晶塔悬挂设置,可节约厂房用地,合理规划空间,同时,可通过循环链装置调节结晶塔的高度,便于设备的清理与检修,并能调节结晶塔的倾斜角度。

    具有pH测试装置的液液混合器

    公开(公告)号:CN203610059U

    公开(公告)日:2014-05-28

    申请号:CN201320858419.1

    申请日:2013-12-24

    IPC分类号: B01F5/02 B01F15/00 B01F3/08

    摘要: 本实用新型公开了一种具有pH测试装置的液液混合器,液液混合器包括主液通道、次液通道和混合腔,设有用于测量混合腔内混合液pH的测试装置,所述测试装置包括:取样箱,用于存放从混合腔内提取的混合液;进液管,一端位于混合腔内,另一端接入所述的取样箱;导流管,与所述的进液管和取样箱构成一条混合液通过的支路,导流管的一端连接在取样箱的底部,另一端伸入所述的混合腔内;和pH计,插设在所述的取样箱内。本实用新型结构合理,便于操作,简单实用;可实时测量经液液混合器混合后液体的pH值,便于检测两种液体的混合程度,方便调节待混合液体的输入浓度。

    一种防止导热油氧化的热传导油系统

    公开(公告)号:CN203364418U

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN201320460659.6

    申请日:2013-07-30

    发明人: 尹新 易苗 武长安

    IPC分类号: F24H7/04 F24H9/12

    摘要: 本实用新型公开了一种防止导热油氧化的热传导油系统,包括依次串接形成内循环通路的热油循环泵、有机热载体炉、用热设备和油气分离器;所述的油相分离器的油相入口与所述的用热设备相连通,油相出口与所述的热油循环泵相连通,所述的油气分离器的气相出口连通有膨胀槽;连通所述膨胀槽和油气分离器的管路上设有缓冲罐。该热传导油系统通过在膨胀槽和油气分离器之间设置缓冲罐,破坏可连通两者的管路中的流体的对流,消除了管路中流体因对流而发生的热油上身、冷油下降的现象,最终降低了膨胀槽内导热油的温度,防止膨胀槽内导热油的氧化。

    一种分液装置
    9.
    实用新型

    公开(公告)号:CN203355365U

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN201320459876.3

    申请日:2013-07-30

    发明人: 尹新 易苗 武长安

    摘要: 本实用新型公开了一种分液装置,包括竖直布置的分离管道和与分离管道的出口相连通的接收管道,所述接收管道为相互并联的多个,每个接受管道上设有阀门,所述分液装置还包括:电导率仪,用于测量流过所述分离管道的液体物料的电导率信号;控制模块,用于收集电导率仪测量到的电导率信号并在电导率信号大于预设值时发出报警信号;报警器,用于接收控制模块发出的报警信号并进行报警。使用该分液装置进行分液时,采用控制模块和电导率仪对两相液面进行判断,避免了人眼判断时引起的误差,使分液过程更加准确。

    一种辐射式结晶装置
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN204017428U

    公开(公告)日:2014-12-17

    申请号:CN201420512895.2

    申请日:2014-09-05

    IPC分类号: B01D9/02

    摘要: 本实用新型公开了一种辐射式结晶装置,包括:竖直设置的驱动电机;围绕驱动电机分布的至少两个倾斜布置的结晶管;分别设置在各结晶管内的至少两个搅拌螺旋;其中各搅拌螺旋同时与驱动电机联动,结晶管的低位端设有物料入口和母液出口,结晶管高位端设有产品出口。本实用新型的辐射式结晶装置,不仅结构简单,占用空间小,而且产品一致性好,由一个驱动电机驱动多个搅拌螺旋,也便于实际操作,收集各个结晶管的容器也只需要一个,一个人就可以完成操作,可以减少人力。