公开(公告)号：CN103616466A

公开(公告)日：2014-03-05

申请号：CN201310607487.5

申请日：2013-11-27

Applicant: 上海海洋大学

Inventor： 黄轶群 ,  赖克强 ,  孙晓华 ,  牛丽红 ,  王靖

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种羧甲基赖氨酸(CML)的检测方法，其特征是结合HILIC亲水作用色谱柱在较高有机相比例下对强极性CML的分离，采用高效液相色谱-串联质谱法测定食品中CML含量。粉碎的食品经硼氢化钠还原、盐酸水解后，过MCX阳离子交换小柱萃取净化，样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水(均含2mM乙酸铵和0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱，CML与样品基质分离。选用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测模式，进行串联质谱分析。以D4-CML为内标物定量分析，分析时间为12min。CML在保留时间3.47min处具有吸收峰。此种新的检测方法灵敏度高、准确度高、精密度好，无需对样品进行衍生化，简化了样品前处理、缩短了检测时间、节省了检测成本。

公开(公告)号：CN103616466B

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201310607487.5

申请日：2013-11-27

Applicant: 上海海洋大学

Inventor： 黄轶群 ,  赖克强 ,  孙晓华 ,  牛丽红 ,  王靖

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种羧甲基赖氨酸(CML)的检测方法，其特征是结合HILIC亲水作用色谱柱在较高有机相比例下对强极性CML的分离，采用高效液相色谱-串联质谱法测定食品中CML含量。粉碎的食品经硼氢化钠还原、盐酸水解后，过MCX阳离子交换小柱萃取净化，样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水(均含2mM乙酸铵和0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱，CML与样品基质分离。选用电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测模式，进行串联质谱分析。以D4-CML为内标物定量分析，分析时间为12min。CML在保留时间3.47min处具有吸收峰。此种新的检测方法灵敏度高、准确度高、精密度好，无需对样品进行衍生化，简化了样品前处理、缩短了检测时间、节省了检测成本。