一种茚酮及其制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114890883A

    公开(公告)日:2022-08-12

    申请号:CN202210124835.2

    申请日:2022-02-10

    Abstract: 本发明涉及一种茚酮及其制备方法,制备方法包括:将邻二卤代苯系化合物、二苯乙炔类化合物、羰基源在PdCl2的催化作用下进行反应,即得到茚酮;其中,所述的邻二卤代苯系化合物为具有如式(I)所示结构式的化合物,式中,R1为H或CH3;R2为H、CH3、COOCH3、CF3、F或Cl中的一种;所述的二苯乙炔类化合物为具有如式(II)所示结构式的化合物,式中,R3、R4分别为H、CH3、OCH3、F或Cl中的一种。与现有技术相比,本发明提供了一种将邻二卤代苯和二苯乙炔催化合成茚酮的方法,以1,4‑二氧六环为反应溶剂,在120℃下、N2氛围中即可进行反应,反应时间为24小时,具有耗能低、产率高等优点。

    一种通过微通道反应装置制备茚酮化合物的方法

    公开(公告)号:CN114716304A

    公开(公告)日:2022-07-08

    申请号:CN202210294049.7

    申请日:2022-03-23

    Inventor: 邓维 陈曼 徐正阳

    Abstract: 本发明涉及一种茚酮化合物的制备方法,具体涉及一种通过微通道反应装置制备茚酮化合物的方法,包括如下步骤:S1:将储存于第一料罐中的混合料A与储存于第二料罐中的混合料B泵入第一微结构混合器,混合均匀后,导入第一微通道反应器中反应,反应得到二苯乙炔;S2:将步骤S1反应得到的二苯乙炔与储存于第三料罐中的混合料C泵入第二微结构混合器,混合均匀后,导入第二微通道反应器中反应,反应得到茚酮化合物的粗品;S3:将步骤S2反应得到的茚酮化合物的粗品经过柱层析纯化得到茚酮化合物。与现有技术相比,本发明的制备方法具有反应时间短,反应产物的选择性和产率高等优点。

    一种DMPT的微通道制备方法

    公开(公告)号:CN111689886B

    公开(公告)日:2022-07-08

    申请号:CN202010479844.4

    申请日:2020-05-30

    Inventor: 邓维 徐正阳

    Abstract: 本发明涉及一种DMPT的微通道制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将二甲硫醚水溶液与3‑溴丙酸水溶液泵入微通道反应装置中反应,反应结束后,得到溴化DMPT溶液;(2)将溴化DMPT溶液分离后得到溴化DMPT晶体。与现有技术相比,本发明具有反应时间短、选择性和产率高等优点。

    一种芳香胺化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN113200945A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110442098.6

    申请日:2021-04-23

    Inventor: 叶琪 徐正阳 邓维

    Abstract: 本发明涉及一种芳香胺化合物的制备方法,该方法具体包括以下步骤:(1)在TiCl3的丙酮溶液中,缓慢滴入芳香族硝基化合物的丙酮溶液,得到反应混合物;(2)将反应混合物进行搅拌反应,同时用薄层色谱法监测反应;(3)反应结束后,用乙酸乙酯稀释反应混合物,再依次用水、碳酸氢钠溶液和盐水清洗,将有机相在硫酸钠溶液中干燥,再在减压条件下蒸发干燥;(4)再用乙酸乙酯和石油醚作为洗脱剂,用闪速色谱法纯化残留物,得到芳香胺化合物。与现有技术相比,本发明以芳香族硝基化合物作为原料、并使用三氯化钛进行还原,可在常温下进行反应,耗能低,产率高。

    一种通过微通道反应装置制备茚酮化合物的方法

    公开(公告)号:CN114716304B

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202210294049.7

    申请日:2022-03-23

    Inventor: 邓维 陈曼 徐正阳

    Abstract: 本发明涉及一种茚酮化合物的制备方法,具体涉及一种通过微通道反应装置制备茚酮化合物的方法,包括如下步骤:S1:将储存于第一料罐中的混合料A与储存于第二料罐中的混合料B泵入第一微结构混合器,混合均匀后,导入第一微通道反应器中反应,反应得到二苯乙炔;S2:将步骤S1反应得到的二苯乙炔与储存于第三料罐中的混合料C泵入第二微结构混合器,混合均匀后,导入第二微通道反应器中反应,反应得到茚酮化合物的粗品;S3:将步骤S2反应得到的茚酮化合物的粗品经过柱层析纯化得到茚酮化合物。与现有技术相比,本发明的制备方法具有反应时间短,反应产物的选择性和产率高等优点。

    一种吲哚类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN113200965A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110442101.4

    申请日:2021-04-23

    Inventor: 徐正阳 叶琪 邓维

    Abstract: 本发明涉及一种吲哚类化合物的制备方法,该方法具体包括以下步骤:(1)在TiCl3溶液中,缓慢滴入芳香族硝基化合物溶液,得到反应混合物;(2)将反应混合物进行搅拌反应,同时用薄层色谱法监测反应;(3)反应结束后,用乙酸乙酯稀释反应混合物,再依次用水、碳酸氢钠溶液和盐水清洗,将有机相在硫酸钠溶液中干燥,再在减压条件下蒸发干燥;(4)再用二氯甲烷和石油醚作为洗脱剂,用闪速色谱法纯化残留物,得到吲哚类化合物。与现有技术相比,本发明以芳香族硝基化合物作为原料、并使用三氯化钛进行还原,可在常温下进行反应,耗能低,产率高。

    一种吲哚类化合物的微通道制备方法

    公开(公告)号:CN113181850A

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN202110442080.6

    申请日:2021-04-23

    Abstract: 本发明涉及一种吲哚类化合物的微通道制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将(2‑硝基苯基)双(2‑呋喃基)甲烷化合物溶液与TiCl3溶液泵入微通道反应装置中混合、反应,反应结束后,得到吲哚类化合物粗品;(2)将吲哚类化合物粗品分液萃取,依次用水、碳酸氢钠溶液和盐水清洗,所得有机相再经硫酸钠干燥,在减压条件下蒸发干燥,得到吲哚类化合物—2‑(2‑酰基乙烯基)‑3‑呋喃吲哚。与现有技术相比,本发明具有反应时间短、选择性和产率高等优点。

    一种纳米氧化锌的微通道制备方法

    公开(公告)号:CN111704157A

    公开(公告)日:2020-09-25

    申请号:CN202010479845.9

    申请日:2020-05-30

    Inventor: 邓维 徐正阳

    Abstract: 本发明涉及一种纳米氧化锌的微通道制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将木质素磺酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液均匀混合,然后导入第一微通道反应器(12)中反应,反应后得到木质素磺酸钠碱溶液;(2)将生成的木质素磺酸钠碱溶液与醋酸锌水溶液均匀混合,然后导入第二微通道反应器(22)中反应,反应后得到的纳米氧化锌混合液通入反应物储罐(4)中;(3)将纳米氧化锌混合液静置沉淀、过滤、洗涤、干燥得到纳米氧化锌。与现有技术相比,本发明具有反应时间较短、选择性好和产率高等优点。

    一种四正丁基铵高聚碘的微通道制备方法

    公开(公告)号:CN113200863A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110442100.X

    申请日:2021-04-23

    Abstract: 本发明涉及一种四正丁基铵高聚碘的微通道制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将四正丁基碘化铵溶液与碘溶液分别同时泵入微通道反应装置中,均匀混合、反应,得到含四正丁基铵高聚碘的黑色流动熔体;(2)将熔体冷却至室温,熔体凝结成块,再抽滤,用乙醇洗涤,得到产物四正丁基铵高聚碘。与现有技术相比,本发明具有简单绿色、能量利用率高、制作成本低、加热均匀等优点。

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