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公开(公告)号:CN116284168A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310298530.8
申请日:2023-03-24
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种D‑来苏糖的制备方法,包括如下步骤:S1、将1,2‑异丙基‑β‑D‑阿拉伯糖苷(Ⅱ)、有机碱、二氯甲烷混合并滴加苯甲酰氯反应,反应结束后加水混合分层,取有机相经稀盐酸水溶液洗涤、无水硫酸镁干燥、蒸干、纯化,得到中间体(Ⅲ):S2、将中间体(Ⅲ)与有机溶剂混合并滴加DAST试剂反应,反应结束后将反应体系滴加到碳酸氢钠水溶液中混合分层,取有机相依次用柠檬酸水溶液和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥、蒸干、纯化,得到中间体(Ⅳ):S3、将中间体(Ⅳ)进行还原反应并纯化得到中间体(Ⅴ):S4、将中间体(Ⅴ)进行酸性水解并纯化得到D‑来苏糖(Ⅰ)。本发明具有收率高、操作简便、安全风险低等优点。
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公开(公告)号:CN118459313A
公开(公告)日:2024-08-09
申请号:CN202410680905.1
申请日:2024-05-29
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C29/143 , C07C35/36 , C07D303/32 , C07D301/14 , C07C45/66 , C07C49/653 , C07C45/72 , C07C49/743
Abstract: 本发明公开了一种α‑沉香呋喃关键中间体的制备方法,步骤:二氢香芹酮在碱的作用下与1‑戊烯‑3‑酮反应得到中间体化合物4;中间体化合物4在碱的催化下发生羟基消除制得中间体化合物5;中间体化合物5与间氯过氧苯甲酸发生环氧化反应得到中间体化合物6;中间体化合物6与氢化铝锂发生还原反应得α‑沉香呋喃关键中间体。本发明的α‑沉香呋喃关键中间体的制备方法,工艺合理,所涉及的化合物无毒无害,工艺条件温和,相比于现有制备方法,工艺绿色,操作简便,收率较高且安全性好。
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