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公开(公告)号：CN113024495B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN201911353354.3
申请日：2019-12-25
申请人： 上海奥博生物医药股份有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D307/88
摘要： 本发明所要解决的技术问题在于提供一种简单、易于操作的制备高纯度丁苯酞的方法，将邻甲酰基苯甲酸和格式试剂反应制备丁苯酞的反应液，在一定的温度下用特定的酸调节反应液至一定的pH，用有机溶剂萃取产物，用碱洗涤有机相，得到高纯度的丁苯酞。此方法避免使用硅胶柱层析或高温高真空蒸馏方法，同时避免了操作较繁琐的多次调酸调碱过程提纯丁苯酞，操作简单有效，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN111320588B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN201811531715.4
申请日：2018-12-14
申请人： 上海奥博生物医药股份有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D249/12
摘要： 本发明涉及一种纯化Lesinurad杂质的方法。所述方法通过下面的路线纯化，该方法操作简捷安全，收率良好，产品纯度高，有很好的经济效应，适宜工业生产。
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公开(公告)号：CN108947919B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN201710346180.2
申请日：2017-05-17
申请人： 上海奥博生物医药股份有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D249/12 , C07D249/08
摘要： 本发明提供了一种抗痛风药Lesinurad的新的合成工艺以及新型的中间体。采用本发明提供的工艺可将化合物IV不经分离直接转化为产物III,大大提供了反应的收率和简化了操作步骤。另外本发明提供的新中间体的合成不需要用到高毒性的硫光气和二硫化碳，大大提高了工艺的安全和环保性。总之，本发明提供的新制备工艺来合成Lesinurad具有高效，经济，安全，环保和适合工业化生产等巨大优势。其中R为环丙烷基、卤素、三氟甲磺酸酯基、甲磺酸酯基、对甲苯磺酸酯基，优选地R为环丙烷基；R3代表COCH3，或者R3代表苄基或CH2R4，其中R4代表酯基、CN、CH2OH或被选自C1～C6烷基、卤素中的一种或多种取代的苯基；X为卤素。
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公开(公告)号：CN113030353B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN201911354222.2
申请日：2019-12-25
申请人： 上海奥博生物医药股份有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种(S)‑1,2‑丙二醇手性异构体含量测定方法，该方法采用化学衍生并结合高效气相色谱顶空‑氢火焰离子检测器测定(S)‑1,2‑丙二醇中微量手性异构体的含量。该分析方法与现有技术相比具有重现性好，灵敏度高，适合做微量分析等特点。
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公开(公告)号：CN113024396B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN201911353220.1
申请日：2019-12-25
申请人： 上海奥博生物医药股份有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/52 , C07C227/04 , C07C229/48 , C07D203/26
摘要： 本发明涉及一种奥司他韦(式Ⅰ化合物)的制备方法及其中间体，所述方法通过下面的路线制备，该方法操作便捷安全，收率较高，对环境污染小，适宜工业生产，有很好的经济效应。
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公开(公告)号：CN113329994B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN201980071163.X
申请日：2019-12-02
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/59
摘要： 本申请涉及一种连续制备西酞普兰中间体5‑氰二醇的方法，所述方法包括将反应所需两种格氏试剂优先混合，再将混合好的格氏试剂与原料5‑氰基苯酞在可控温微混合器中进行混合得到反应液，再将反应液通过反应器完成反应，得到5‑氰二醇反应液，再经淬灭、浓缩、提取、酸化、结晶等操作得到合格产品。本发明提供的5‑氰二醇选择性好、收率高、安全性高、安全可靠、排污少适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116354820A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202111622559.4
申请日：2021-12-28
申请人： 上海奥博生物医药股份有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C67/317 , C07C69/732 , C07C241/02 , C07C243/18 , G01N30/06
摘要： 本发明提供了一种卡比多巴杂质化合物V的制备方法，化学名称为3,4‑二羟基‑α‑甲基‑苯丙酸甲酯。该杂质由甲基多巴经酯化、取代消除制备得到。合成路线如下所示。由此制得的该杂质可用于支持卡比多巴的质量研究，并用于支持关于该杂质控制的卡比多巴的工艺改进。
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公开(公告)号：CN108976188B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN201710411925.9
申请日：2017-06-05
申请人： 上海奥博生物医药股份有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D307/87
摘要： 本发明涉及一种艾司西酞普兰双羟萘酸盐((S)‑(+)‑1‑〔3‑(二甲胺基)丙基〕‑1‑(4‑氟苯基)‑1,3‑二氢‑5氰基异苯并呋喃双羟萘酸盐)新的制备方法，所述方法环保，无污染，采用所述方法制得的艾司西酞普兰双羟萘酸盐纯度高，重复性好。
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公开(公告)号：CN113329994A
公开(公告)日：2021-08-31
申请号：CN201980071163.X
申请日：2019-12-02
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/59
摘要： 本申请涉及一种连续制备西酞普兰中间体5‑氰二醇的方法，所述方法包括将反应所需两种格氏试剂优先混合，再将混合好的格氏试剂与原料5‑氰基苯酞在可控温微混合器中进行混合得到反应液，再将反应液通过反应器完成反应，得到5‑氰二醇反应液，再经淬灭、浓缩、提取、酸化、结晶等操作得到合格产品。本发明提供的5‑氰二醇选择性好、收率高、安全性高、安全可靠、排污少适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111302971B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN201811518150.6
申请日：2018-12-12
申请人： 上海奥博生物医药股份有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/59
摘要： 本发明提供了一种连续制备西酞普兰中间体5‑氰二醇的方法，所述方法包括将反应所需两种格氏试剂优先混合，再将混合好的格氏试剂与原料5‑氰基苯酞在微混合器中进行混合得到反应液，再将反应液通过反应器完成反应，得到5‑氰二醇反应液，再经淬灭、浓缩、提取、酸化、结晶等操作得到合格产品。本发明提供的5‑氰二醇选择性好、收率高、安全性高、安全可靠、排污少适合工业化生产。
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