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公开(公告)号：CN112461945B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202011143768.6
申请日：2020-10-23
Abstract: 本发明公开了一种同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、NO3‑和NO2‑的方法，首先将五种物质标品溶解于纯水中配制成标准储备液，再制作不同浓度样本溶液，通过离子色谱法分析，得到离子色谱标准谱图及相应组分的峰面积，绘制标准工作曲线；取待测样品离心分离，提取上层有机相，对分离得到有机相进行反萃洗脱，再离心分离，提取下层水相，适当稀释；然后在相同离子色谱法分析条件下，进行离子色谱法分析，测得待测样品提取液离子色谱图中相应组分的峰面积，再利用标准工作曲线及待测样品的稀释倍数，计算得到待测样品有机相中DBP、MBP、n‑C4H9COO‑、NO3‑和NO2‑浓度。本发明采用离子色谱法，能够同时、快速分析五种物质，分析灵敏度高、检测限低、重复性好。
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公开(公告)号：CN104267116A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410474503.2
申请日：2014-09-17
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明公开了一种甲基膦酸的检测分析方法，步骤如下：首先将甲基膦酸标品溶解于纯水中配制成标准储备液，再制作不同浓度的样本溶液，通过离子色谱分析检测，得到离子色谱标准谱图，绘制甲基膦酸标准工作曲线；再称量待测样品，用定量的NaOH溶液稀释，离心，并提取下层水相作为待测样品提取液；然后在相同的离子色谱条件下，进行离子色谱分析，测得待测样品提取液离子曲线的峰面积，利用标准工作曲线，通过计算得到待测样品提取液中甲基膦酸浓度，从而得出待测样品中甲基膦酸的浓度。本发明采用离子色谱法，能够快速分析有机相中甲基膦酸，样品前处理简单，不涉及有机试剂，由于不涉及甲基膦酸的衍生化，本发明方法分析甲基膦酸的准确性更高。
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公开(公告)号：CN101566604A
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200910052015.1
申请日：2009-05-26
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明涉及铵离子和N，N－二乙基羟胺共存时的定性定量分析方法，属于分析化学的技术领域。该方法是：配制模拟试样；采用离子色谱法，装上2mmol/L硝酸淋洗液；淋洗液流量为1ml/min；柱温为恒温35℃，进样量为20uL，压力7MPa；将待测样品和高纯水间隔放置在样品盘上；当基线平稳后，开始记录数据；出峰结束后，定性分析采用保留时间对照法；定量分析采用外表法，用自动进样器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的峰面积，并绘制出峰面积——组分浓度工作曲线；然后测出待分析试样中某组分的峰面积，从定量进样——工作曲线上查得其相应的浓度。本发明能在短时间内，同时定性定量分析铵离子和N，N－二乙基羟胺。
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公开(公告)号：CN109632979B
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN201811342579.4
申请日：2018-11-12
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明公开了一种氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法，将待测氨基羟基脲共存样品进行中和、稀释后，放入容量瓶中，加入硝基苯甲醛溶液，再用醋酸溶液定容、摇匀，室温静置；然后，用高效液相色谱柱和紫外检测器联用的方法，分析待测样品，得到其中羟胺的峰面积，利用羟胺的标准工作曲线，即可计算得到待测样品中羟胺的浓度。羟胺的最低检测浓度能达到2×10‑7mol/L，本实施例分析方法的相对标准偏差为0.8％。本实施例方法通过建立化学衍生‑液相色谱法分析羟胺，氨基羟基脲不影响羟胺的分析，该方法操作简单、灵敏度高，重复性好。
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公开(公告)号：CN105758964A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201610129358.3
申请日：2016-03-08
Applicant: 上海大学
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明提供一种磷酸二异戊酯存在时的磷酸三异戊酯的分析方法。该方法为：首先，将样品预处理成待测样品；然后，用高效液相色谱柱ZORBAX?Eclips XDB?C18和紫外检测器联用的方法，在最佳条件下，即流动相：乙腈：水=60:40（v:v)；流速：1mL/min；柱温：室温；进样量：20μL；检测波长：200nm，可以快速分析TiAP的浓度。该方法快速、操作简单。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101566605B
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN200910052016.6
申请日：2009-05-26
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明涉及一种铵离子和N,N-二甲基羟胺共存时的分析方法，属分析化学技术领域。本发明主要利用离子色谱仪并结合计算机程序操作，对铵离子和N，N-二甲基羟胺同时进行快速分析。本发明利用实验得到某组分响应值-组分浓度的标准工作曲线，来测量待分析试样中某组分的相应浓度。离子色谱法中的阳离子色谱柱的型号为METROSEP C 2-250；操作时的柱温为恒温35℃，进样量为20μl，压力为7MPa。电脑操作利用IC NET 2.3软件。本发明方法的优点是能在短时间内，同时定性定量分析铵离子和N,N-二甲基羟胺。
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公开(公告)号：CN102659637A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210156590.8
申请日：2012-05-21
Applicant: 上海大学
IPC: C07C275/64 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种合成双羟基脲的新方法，属有机合成领域。双羟基脲是用于乏燃料后处理的，很有应用前景的新型无盐还原剂。其关键是在无水条件下，用固体光气和羟胺合成了双羟基脲。具体是先将羟胺、乙酸钾放入三口烧瓶中，并置于冰盐浴中，搅拌成乳状液。另使固体光气溶于1,4-二氧六环中，并将此混合液置于恒压滴液漏斗中，低于0℃时，控速滴加固体光气混合液至上述乳状液，维持0～5℃。滴加结束，继续反应2小时，再以浓盐酸调溶液的pH=2～3。过滤去固态物，滤液旋蒸去溶剂，得到固体。用适量四氢呋喃萃取固体中的双羟基脲，旋蒸除去溶剂，得粗双羟基脲，用乙醇重结晶，获纯双羟基脲。产物经多种方法检测与表征，产品纯度为95%。得率为57%。
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公开(公告)号：CN101285804A
公开(公告)日：2008-10-15
申请号：CN200810037723.3
申请日：2008-05-20
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明涉及甲醛、甲醇、硝基甲烷，N－一甲基羟胺和N，N－二甲基羟胺共存时的分析方法，属于有机化学分析方法技术领域。本发明方法是一种甲醛、甲醇、硝基甲烷，N－一甲基羟胺和N，N－二甲基羟胺共存时的分析方法，其特征在于本分析方法采用了FFAP毛细柱和氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法。所述的FFAP石英玻璃毛细柱为0.25mm～25m，设定的柱温为80℃，气化室温度为140℃，灵敏度为109。利用电脑、工作站与所述气相色谱仪结合进行数据采集。定性分析采用保留时间对照法；定量分析采用外表法，即定量进样—工作曲线法，得到并绘制出响应讯号—组分浓度标准曲线，藉此获得待测试样中各组分的相应浓度。
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公开(公告)号：CN100390539C
公开(公告)日：2008-05-28
申请号：CN200610025239.X
申请日：2006-03-30
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明涉及甲醛、甲醇和N，N-二甲基羟胺共存时的分析方法，属有机化学分析技术领域。本发明的分析方法采用GCX-401填充柱(φ3mm×2m)和氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法，同时快速定性定量分析甲醛、甲醇和N，N-二甲羟胺。本发明的分析方法分析时间短，速度快，操作简易方便，分析精确度较高，可同时对共存时的甲醛、甲醇和N，N-二甲基羟胺进行快速分析。
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公开(公告)号：CN107064326A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201611175519.9
申请日：2016-12-19
Applicant: 上海大学
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及一种磷酸二异戊酯的分析方法。该方法包括以下步骤：取适量待测样品，用0.1mol/L NaOH溶液稀释一定倍数，离心5min，下层水相即为样品提取液；用离子色谱法分析所述样品的提取液并与工作曲线进行比较，得到提取液中磷酸二异戊酯的浓度，从而得出待测样品中磷酸二异戊酯的浓度。所述的离子色谱法的分析条件为：色谱柱：阴离子色谱柱；检测器：电导检测器；进样量：20μL；淋洗液：3.2 mM Na2CO3/1.0mM NaHCO3；流速0.7mL/min；柱温：35℃。本发明能快速、准确定性定量分析磷酸二异戊酯。本发明采用离子色谱法定性定量分析有机相中的磷酸二异戊酯，整个操作非常简单快捷，检测得到的磷酸二异戊酯的含量非常准确，填补了离子色谱法检测磷酸二异戊酯含量的空白。
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