一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法

    公开(公告)号:CN102126711B

    公开(公告)日:2013-05-01

    申请号:CN201010572177.0

    申请日:2010-12-03

    IPC分类号: C01B25/10

    摘要: 本发明公开了一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法,包括以下步骤:在99.5%工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中,加入其质量1~4%的复合络合剂A,控制温度范围为20~50℃,充分搅拌,反应40-60分钟,然后蒸馏取100~107℃馏分得到一次蒸馏品;将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中,加入三氯氧磷质量1~5%的复合络合剂B,控制温度范围为25~50℃,充分搅拌,反应40-100分钟,然后经沉积分层,取上层清液过滤,滤液进行蒸馏,取100~107℃馏分得二次蒸馏品;将二次蒸馏品进行精馏,得到99.99999%的电子级三氯氧磷。本发明工艺简单、产品回收率高、生产工艺环保、产品纯度高。

    一种99.9999%五氧化二磷的生产方法

    公开(公告)号:CN101979310B

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN201010550797.4

    申请日:2010-11-19

    IPC分类号: C01B25/12

    摘要: 本发明公开了一种99.9999%五氧化二磷的生产方法,包括以下步骤:将纯度为99.9999%的高纯黄磷2000~5000克,按流速约300~350克/小时的速度进入燃烧塔内的托盘式燃磷区;通入压力为0.2~0.5kgf/cm2的金属杂质含量不大于50ppb的空气或氧气,其有效氧的过量系数摩尔比为1.8~2.6,氧气流量控制范围为8~12升/分钟,空气气流量控制范围为45~65升/分钟;经过6~15小时的反应燃烧,用洁净的复合袋在塔底出料口收集五氧化二磷产品。本发明生产的产品单项金属杂质含量最高不超过100ppb,常见20项金属杂质总量不超过0.5ppm,能达到半导体分离器件和集成电路掺杂的要求。

    一种新型环保清洗剂电子级正溴丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102690164A

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN201210200294.3

    申请日:2012-06-18

    摘要: 本发明公开了一种新型环保清洗剂电子级正溴丙烷的制备方法,尤其涉及一种用于半导体行业设备清洗剂电子级正溴丙烷的制备方法,能使电子级正溴丙烷的纯度不低于99.9990%(w/w)。该正溴丙烷的制备:首先用分析纯的氧化钙中和原料中过量的溴化氢,然后采用微孔过滤、亚沸蒸馏、特殊精馏与渗透汽化耦合装置相结合,除去原料中固体杂质、金属杂质、低沸物、微量水分,所得产品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室灌装,得到高纯正溴丙烷产品。本发明工艺简单,操作方便,产品纯度高,热稳定性高,没有闪点,清洗效果好,是目前二氯乙烯、三氯乙烷、HCFC-141B等氟、氯化溶剂的理想替代品。

    一种环保清洗剂电子级正溴丙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102690164B

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201210200294.3

    申请日:2012-06-18

    摘要: 本发明公开了一种新型环保清洗剂电子级正溴丙烷的制备方法,尤其涉及一种用于半导体行业设备清洗剂电子级正溴丙烷的制备方法,能使电子级正溴丙烷的纯度不低于99.9990%(w/w)。该正溴丙烷的制备:首先用分析纯的氧化钙中和原料中过量的溴化氢,然后采用微孔过滤、亚沸蒸馏、特殊精馏与渗透汽化耦合装置相结合,除去原料中固体杂质、金属杂质、低沸物、微量水分,所得产品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室灌装,得到高纯正溴丙烷产品。本发明工艺简单,操作方便,产品纯度高,热稳定性高,没有闪点,清洗效果好,是目前二氯乙烯、三氯乙烷、HCFC-141B等氟、氯化溶剂的理想替代品。

    一种4-氯-5-甲基嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN103435555A

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN201310376770.1

    申请日:2013-08-27

    IPC分类号: C07D239/30

    摘要: 本发明公开了一种4-氯-5-甲基嘧啶的制备方法,包括如下步骤:向反应器中加入A溶剂,室温搅拌下慢慢加入水合肼,搅拌均匀后再加入水合肼质量0.85~0.92倍量的4,6-二氯-5-甲基嘧啶,升温至60℃~80℃反应至薄层色谱检测反应完全,冷却,抽滤,滤饼用150~180质量份的蒸馏水清洗,烘干至恒重,得4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶;向反应器中加入B溶剂,再加入蒸馏水及4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶,搅拌下加入4-氯-5-甲基-6-肼基嘧啶质量2.2~2.8倍量的氧化汞进行反应,反应温度控制在20~60℃,反应30~40分钟,抽滤,用石油醚洗涤滤饼,所得滤液再用石油醚提取,用无水硫酸钠干燥石油醚层,减压蒸出溶剂,得产物4-氯-5-甲基嘧啶。本发明反应步骤短、产品收率高、操作简单、成本低且安全环保。

    一种低成本单晶硅片制绒添加剂

    公开(公告)号:CN102912451A

    公开(公告)日:2013-02-06

    申请号:CN201210474010.X

    申请日:2012-11-21

    IPC分类号: C30B33/10

    摘要: 本发明涉及一种低成本单晶硅片制绒添加剂,属于太阳能电池技术领域。本发明的制绒添加剂由络合剂、糖蜜、全氟表面活性剂和去离子水组成。在对太阳能电池单晶硅片制绒时,将本发明的添加剂按照0.3%~1.2%的量加入,能得到均匀细小的金字塔绒面,降低硅片反射率,提高太阳能电池的效率,且在制绒过程中不需要补加添加剂。本发明提供的制绒添加剂,有更宽的工艺操作范围和更高的溶液存放寿命,使得制绒质量有很大的提高,工艺操作更简单、成本更低。

    一种无铅低熔点玻璃及其生产方法

    公开(公告)号:CN101497497A

    公开(公告)日:2009-08-05

    申请号:CN200910102465.7

    申请日:2009-03-12

    IPC分类号: C03C8/24

    摘要: 本发明公开了一种无铅低熔点玻璃及其生产方法,其熔化温度为400~680℃,热膨胀系数为75~130×10-7/℃。其生产方法为采用具有相当化学活性的物料配料,制成工艺范围宽、适应性强的磷酸盐体系粉体材料,在盐酸环境下溶解,合成含有Sn4P2O7与Ba2+、Al3+、Zn2+、Sr2+、Cu+、Ca2+的氯化物形成的玻璃前基体;将此玻璃前基体熔制后与低膨胀填料复合而成无铅无机封接材料。本发明适宜于调整热膨胀系数,具有较低的软化温度及优良的化学稳定性。

    一种99.9999%五氧化二磷的生产方法

    公开(公告)号:CN101979310A

    公开(公告)日:2011-02-23

    申请号:CN201010550797.4

    申请日:2010-11-19

    IPC分类号: C01B25/12

    摘要: 本发明公开了一种99.9999%五氧化二磷的生产方法,包括以下步骤:将纯度为99.9999%的高纯黄磷2000~5000克,按流速约300~350克/小时的速度进入燃烧塔内的托盘式燃磷区;通入压力为0.2~0.5kgf/cm2的金属杂质含量不大于50ppb的空气或氧气,其有效氧的过量系数摩尔比为1.8~2.6,氧气流量控制范围为8~12升/分钟,空气气流量控制范围为45~65升/分钟;经过6~15小时的反应燃烧,用洁净的复合袋在塔底出料口收集五氧化二磷产品。本发明生产的产品单项金属杂质含量最高不超过100ppb,常见20项金属杂质总量不超过0.5ppm,能达到半导体分离器件和集成电路掺杂的要求。