一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法

    公开(公告)号:CN102126711B

    公开(公告)日:2013-05-01

    申请号:CN201010572177.0

    申请日:2010-12-03

    IPC分类号: C01B25/10

    摘要: 本发明公开了一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法,包括以下步骤:在99.5%工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中,加入其质量1~4%的复合络合剂A,控制温度范围为20~50℃,充分搅拌,反应40-60分钟,然后蒸馏取100~107℃馏分得到一次蒸馏品;将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中,加入三氯氧磷质量1~5%的复合络合剂B,控制温度范围为25~50℃,充分搅拌,反应40-100分钟,然后经沉积分层,取上层清液过滤,滤液进行蒸馏,取100~107℃馏分得二次蒸馏品;将二次蒸馏品进行精馏,得到99.99999%的电子级三氯氧磷。本发明工艺简单、产品回收率高、生产工艺环保、产品纯度高。

    一种99.9999%五氧化二磷的生产方法

    公开(公告)号:CN101979310B

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN201010550797.4

    申请日:2010-11-19

    IPC分类号: C01B25/12

    摘要: 本发明公开了一种99.9999%五氧化二磷的生产方法,包括以下步骤:将纯度为99.9999%的高纯黄磷2000~5000克,按流速约300~350克/小时的速度进入燃烧塔内的托盘式燃磷区;通入压力为0.2~0.5kgf/cm2的金属杂质含量不大于50ppb的空气或氧气,其有效氧的过量系数摩尔比为1.8~2.6,氧气流量控制范围为8~12升/分钟,空气气流量控制范围为45~65升/分钟;经过6~15小时的反应燃烧,用洁净的复合袋在塔底出料口收集五氧化二磷产品。本发明生产的产品单项金属杂质含量最高不超过100ppb,常见20项金属杂质总量不超过0.5ppm,能达到半导体分离器件和集成电路掺杂的要求。

    一种99.9999%五氧化二磷的生产方法

    公开(公告)号:CN101979310A

    公开(公告)日:2011-02-23

    申请号:CN201010550797.4

    申请日:2010-11-19

    IPC分类号: C01B25/12

    摘要: 本发明公开了一种99.9999%五氧化二磷的生产方法,包括以下步骤:将纯度为99.9999%的高纯黄磷2000~5000克,按流速约300~350克/小时的速度进入燃烧塔内的托盘式燃磷区;通入压力为0.2~0.5kgf/cm2的金属杂质含量不大于50ppb的空气或氧气,其有效氧的过量系数摩尔比为1.8~2.6,氧气流量控制范围为8~12升/分钟,空气气流量控制范围为45~65升/分钟;经过6~15小时的反应燃烧,用洁净的复合袋在塔底出料口收集五氧化二磷产品。本发明生产的产品单项金属杂质含量最高不超过100ppb,常见20项金属杂质总量不超过0.5ppm,能达到半导体分离器件和集成电路掺杂的要求。

    一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法

    公开(公告)号:CN102126711A

    公开(公告)日:2011-07-20

    申请号:CN201010572177.0

    申请日:2010-12-03

    IPC分类号: C01B25/10

    摘要: 本发明公开了一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法,包括以下步骤:在99.5%工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中,加入其质量1~4%的复合络合剂A,控制温度范围为20~50℃,充分搅拌,反应40-60分钟,然后蒸馏取100~107℃馏分得到一次蒸馏品;将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中,加入三氯氧磷质量1~5%的复合络合剂B,控制温度范围为25~50℃,充分搅拌,反应40-100分钟,然后经沉积分层,取上层清液过滤,滤液进行蒸馏,取100~107℃馏分得二次蒸馏品;将二次蒸馏品进行精馏,得到99.99999%的电子级三氯氧磷。本发明工艺简单、产品回收率高、生产工艺环保、产品纯度高。