聚甲氧基二甲醚的分离方法及系统

    公开(公告)号:CN104628539A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201510058475.0

    申请日:2015-02-04

    IPC分类号: C07C41/58 C07C43/30

    CPC分类号: C07C41/58 C07C43/30

    摘要: 一种聚甲氧基二甲醚(DMMn)的分离方法及系统。该分离方法包括:(1)将含有DMMn的物料输入填装有含碱固体的预处理单元,以除去所述物料中的固体杂质、酸、水及甲醛;(2)将经预处理后的物料输入碱辅助变压精馏单元,在碱环境的精馏塔内将物料中的轻、重组分变压分离。优选的,步骤(2)包括:控制精馏塔内的压力为0.0002MPa-0.2MPa,并且在每一分离循环内使精馏塔内的压力从相对高压下降到相对低压,而在每一分离循环结束后,将精馏塔内的压力恢复至相对高压,再进行下一个分离循环。该分离系统包括预处理单元、碱辅助变压精馏单元等。藉由本发明可以高效的分离出DMMn的单组分,且工艺简单可控,可长期稳定运行,同时采用的设备简单,易于操控,绿色环保。

    一种2-胺基苯并恶唑类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103333131A

    公开(公告)日:2013-10-02

    申请号:CN201310259850.9

    申请日:2013-06-26

    摘要: 本发明公开了一种2-胺基苯并恶唑类化合物的制备方法,将苯并恶唑或其衍生物和二级胺在25℃~80℃下搅拌反应生成脒类中间体,用TLC检测反应完毕后,加入水和有机溶剂,再加入醋酸钾或醋酸钠、N-溴代丁二酰亚胺室温下反应,反应结束后萃取、干燥、减压旋蒸除去有机溶剂,粗产物用柱层析分离,得到目标产物。本发明采用便宜易得的N-溴代丁二酰亚胺为氧化剂,在室温下短时间内就可以反应得到目标产物,大大降低了生产成本,解决了能耗大的问题,且产率有了明显提高,更大程度上能够适应工业化应用。

    一种基于纤维素制备异山梨醇的方法

    公开(公告)号:CN103275096B

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201310191047.6

    申请日:2013-05-21

    发明人: 孙鹏 李福伟

    IPC分类号: C07D493/04

    摘要: 本发明涉及精细化工技术领域,公开了一种基于纤维素制备异山梨醇的方法,将纤维素原料加入含足量水的密闭高压反应釜内,在反应压力为1-12MPa、反应温度为180-300℃,催化剂存在的条件下,于水中进行水解、加氢、脱水反应0.5-48h,得到异山梨醇,所述的催化剂为金属/固体酸双功能催化剂,其添加量为0.03-2.0g/g纤维素。本发明的方法无需添加无机液体酸,对设备的腐蚀低,投资小,且反应体系简单,易于工业化,催化剂寿命长,无流失。

    一种2-胺基苯并恶唑类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103333131B

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201310259850.9

    申请日:2013-06-26

    摘要: 本发明公开了一种2-胺基苯并恶唑类化合物的制备方法,将苯并恶唑或其衍生物和二级胺在25℃~80℃下搅拌反应生成脒类中间体,用TLC检测反应完毕后,加入水和有机溶剂,再加入醋酸钾或醋酸钠、N-溴代丁二酰亚胺室温下反应,反应结束后萃取、干燥、减压旋蒸除去有机溶剂,粗产物用柱层析分离,得到目标产物。本发明采用便宜易得的N-溴代丁二酰亚胺为氧化剂,在室温下短时间内就可以反应得到目标产物,大大降低了生产成本,解决了能耗大的问题,且产率有了明显提高,更大程度上能够适应工业化应用。

    L-肉碱的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103420861A

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201210147089.5

    申请日:2012-05-14

    IPC分类号: C07C229/22 C07C227/18

    摘要: 本发明公开了一种以(R)-环氧氯丙烷为手性起始原料合成L-肉碱的制备方法。具体是以(R)-环氧氯丙烷为手性起始原料,先通过羰基化反应制得(R)-4-氯-3-羟基丁酸酯;接着(R)-4-氯-3-羟基丁酸酯通过季铵化-水解反应制得盐酸L-肉碱中间体;最后经离子交换脱去氯离子,制得产物L-肉碱。本发明的优点在于使用廉价易得的(R)-环氧氯丙烷为手性起始原料,通过三步合成L-肉碱,避免了现有以环氧氯丙烷为原料合成L-肉碱工艺路线中使用剧毒氰化物、路线长的缺陷;以3-氯乙酰乙酸乙酯为原料存在底物不易获得、催化剂昂贵、成本高等问题。本发明原料易得、工艺路线短、反应操作安全简便易行、适宜于大规模工业化生产。

    利用金属有机骨架制备高比表面积有序介孔碳材料的方法

    公开(公告)号:CN104418315A

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310369831.1

    申请日:2013-08-22

    IPC分类号: C01B31/02

    摘要: 本发明公开了一种利用金属有机骨架制备高比表面积有序介孔碳材料的方法,以锌盐与对苯二甲酸为原料,在室温条件下通过简单的搅拌、溶剂交换和真空干燥即可得到具有立方形貌的金属有机骨架材料MOF-5;之后将其作为碳源,直接高温碳化得到具有极高比表面积和发达孔结构的有序介孔碳材料。该方法制备步骤经济、成本低、操作过程简易且条件温和,目标产物孔径分布窄,比表面积大,且同时具有无定形和石墨碳结构,适合作吸附剂、催化剂载体、电极材料及合成其它介孔材料的硬模板等,具有一定的市场应用前景。

    一种Ru-Ni双金属基有序介孔碳催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104415765A

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310369487.6

    申请日:2013-08-22

    IPC分类号: B01J23/89

    摘要: 本发明公开了一种Ru-Ni双金属基有序介孔碳催化剂的制备方法,以CTAB为模版、TEOS为硅源、8-羟基喹啉修饰的壳聚糖为碳源、镍盐及钌盐为金属前体,在碱性条件下,在乙醇-水介质中,室温反应后水热处理得到金属壳聚糖配合物均匀分散的立方介观复合物;然后直接高温碳化以移除模板、碳化壳聚糖及还原Ru、Ni金属离子,最后移除二氧化硅原位获得有序介孔碳负载的Ru-Ni双金属纳米催化剂。本发明的方法,步骤经济、成本低、操作方法简易且普适性好,能同时实现载体有序性、活性组分分散性及成分的调变与控制,从而获得高效的乙酰丙酸加氢的双金属催化剂。