一种间溴苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN108774112B

    公开(公告)日:2021-12-03

    申请号:CN201810457321.2

    申请日:2018-05-14

    IPC分类号: C07C37/045 C07C39/27

    摘要: 本发明公开了一种间溴苯酚的制备方法,包括以下步骤:重氮化反应、水解反应、萃取,本发明利用间溴苯胺为原料,通过重氮、催化水解、溶剂萃取与真空精馏可制得高纯度的目的产物;且本工艺避免使用氢溴酸,反应条件温和,水解反应由于是开放体系,有利于水解时产生的氮气释放,使反应平衡朝向水解下反应方向进行,有利于反应收率的提高。

    一种4-溴邻苯二胺的制备方法

    公开(公告)号:CN108774138A

    公开(公告)日:2018-11-09

    申请号:CN201810460104.9

    申请日:2018-05-15

    IPC分类号: C07C209/26 C07C211/51

    摘要: 本发明公开了一种4-溴邻苯二胺的制备方法,其制备方法是将邻硝基苯胺溶在甲醇溶液中与溴氢酸反应得到4-溴邻硝基苯胺,尔后将4-溴邻硝基苯胺甲醇溶液进行加氢还原得到4-溴邻苯二胺;其中溴代反应使用溴氢酸代替液溴做为溴代试剂,这种合成方法具有安全、环保、成本低廉、反应条件温和,区域选择性好,溴原子利用率高;还原采用氢气还原,还原收率高,可实现清洁生产,得到的产品不需要精制,可满足药品制造对一种4-溴邻苯二胺纯度的要求。

    一种间溴苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN108774112A

    公开(公告)日:2018-11-09

    申请号:CN201810457321.2

    申请日:2018-05-14

    IPC分类号: C07C37/045 C07C39/27

    摘要: 本发明公开了一种间溴苯酚的制备方法,包括以下步骤:重氮化反应、水解反应、萃取,本发明利用间溴苯胺为原料,通过重氮、催化水解、溶剂萃取与真空精馏可制得高纯度的目的产物;且本工艺避免使用氢溴酸,反应条件温和,水解反应由于是开放体系,有利于水解时产生的氮气释放,使反应平衡朝向水解下反应方向进行,有利于反应收率的提高。

    一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN103073418B

    公开(公告)日:2015-10-21

    申请号:CN201110374496.5

    申请日:2011-11-23

    IPC分类号: C07C63/70 C07C51/04 C07C51/62

    摘要: 本发明提供一种反应条件友好、成本相对低廉、适于工业化生产的2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法,解决了现有技术中反应条件苛刻、反应试剂昂贵且难以工业化生产的缺陷。一种2-氟-3-氯苯甲酸的制备方法,该方法以2,3-二氯苯甲酰氯为起始原料,在有机溶剂和相转移催化剂存在下与氟代试剂发生氟取代反应,反应液浓缩后在碱性条件下水解,反应充分后调节体系pH值至酸性,析出的固相为产品。本发明选择性高,可以制得高纯度的2-氟-3-氯苯甲酰氟中间体,单杂小于0.3%,纯度大于99.5%。中间体2-氟-3-氯苯甲酰氟用于制备2-氟-3-氯苯甲酸,可以芳香氟取代反应后结束后浓缩反应液直接水解,一锅法制备,操作简单。

    一种粉末胶囊自动灌装机

    公开(公告)号:CN103330648A

    公开(公告)日:2013-10-02

    申请号:CN201310231971.2

    申请日:2013-06-13

    IPC分类号: A61J3/07

    摘要: 本发明公开了一种粉末胶囊自动灌装机,包括箱体,其特征在于:所述箱体内设有输送带、下半胶囊壳放入装置、装粉装置、上半胶囊壳放入装置和热合装置,所述下半胶囊壳放入装置、装粉装置和上半胶囊壳放入装置从左至右依次设于输送带上侧,所述下半胶囊壳放入装置底部设有下半胶囊壳放入枪头,所述装粉装置底部设有装粉漏斗,所述上半胶囊壳放入装置底部设有上半胶囊壳放入枪头,所述热合装置设有两组,分别设于输送带上侧和下侧,所述输送带上等距离设有胶囊置放槽。本发明的优点是:整体结构简单,全自动操作,效率高,装配药量均匀,便于推广使用。

    N-甲基对硝基苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN108774139A

    公开(公告)日:2018-11-09

    申请号:CN201810455926.8

    申请日:2018-05-14

    IPC分类号: C07C211/48 C07C209/10

    摘要: 本发明公开了N-甲基对硝基苯胺的制备方法,即首先对硝基氯化苯与甲胺水溶液反应得N-甲基对硝基苯胺,然后过滤,再将N-甲基对硝基苯胺溶于溶剂中,加入还原性保护剂精制后过滤烘干得高纯度的N-甲基对硝基苯胺。本发明的制备方法反应过程简单,几乎没有副产物,反应易于操作,后处理简单,总收率高达92%以上,产物的纯度≥99%。

    一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN108774140A

    公开(公告)日:2018-11-09

    申请号:CN201810455924.9

    申请日:2018-05-14

    IPC分类号: C07C211/51 C07C209/36

    摘要: 本发明公开一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法,步骤(1)邻硝基氯化苯与一甲胺作用下,得到产物N-甲基邻硝基苯胺,步骤(2)步骤(1)得到的产物N-甲基邻硝基苯胺粗品溶于甲醇溶剂中,以钯炭为催化剂,加氢还原得到N-甲基邻苯二胺,过滤出催化剂,蒸出甲醇溶剂,滴加盐酸生成N-甲基邻苯二胺盐酸盐。本发明的合成方法用邻硝基氯化苯路线合成目的产物,成本低廉具有极强的竞争力。还原中采用氢气作为还原剂,还原效率高,没有铁粉、硫化钠、水合肼等物质还原时产生的污染问题,也没有用水合肼还原时,涉及毒性问题。且加氢还原后的产品处理简单,产品品质高,对后期的药物的产品质量有可靠的保证。此外所使用的溶剂均为甲醇,可合并后回收循环套用。