柚皮甙二氢查尔酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101643485A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139134.6

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07H15/203 C07H1/00 B01J23/38

    摘要: 本发明公开了一种柚皮甙二氢查尔酮的制备方法,包括如下步骤,将柚皮甙在碱液和稀有金属催化剂的存在下,用氢气在中压以及常温或加热下进行催化氢化,然后采用常规的方法从反应产物中收集柚皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮摩尔得率可达90%以上。该制备方法是一种十分有效的制备方法,具有较大的工业化前景。

    3,5-二氯氯苄的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101643385A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139121.9

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07C25/10 C07C17/16

    摘要: 本发明公开了一种3,5-二氯氯苄的制备方法,把还原剂和氯化锌加入釜中,真空置换后,将THF滴加到釜中,搅拌均匀后,加入3,5-二氯苯甲酸进行还原反应,保持回流,再加入乙酸乙脂后过滤、洗涤、干燥结晶得还原产物3,5-二氯苯甲醇;在3,5-二氯苯甲醇中加入DMF,滴加SOCl 2 氯化反应后,加热回流。料液经冷却、结晶、重结晶得最终产品3,5-二氯氯苄。该制备方法工艺路线合理,先进可行。制得的3,5-二氯氯苄纯度高、质量好。

    四氨基联苯产品废氨水母液的综合利用方法

    公开(公告)号:CN101643249A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139137.X

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C02F1/24

    摘要: 本发明公开了一种四氨基联苯产品废氨水母液的综合利用方法,将四氨基联苯产品废氨水加入带冷凝器的搪瓷罐中,搅拌下通入硫酸中和,中和过程中温度逐渐升高,中和至PH值5~6时母液变浑,过滤后的母液再稍加氨水中和至PH值为7,然后蒸发结晶分离,得到硫酸铵产品,分离出的结晶水继续循环蒸发硫酸铵产品。该方法具有工艺路线合理,投资成本低,操作安全可靠、处理效果明显的特点,解决了废酸污染问题。

    2-氯-6-氨基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN101643446A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139130.8

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07D213/72

    摘要: 本发明公开了一种2-氯-6-氨基吡啶的制备方法,将2,6-二氯吡啶与还原剂反应,回流,首先制取2-氯-6-肼基吡啶;再在催化存在下,用还原剂还原、固化,溶解、分层、过滤得最终产品2-氯-6-氨基吡啶。该制备方法工艺路线合理,先进可行。所制得的2-氯-6-氨基吡啶因纯度高、质量好。

    2-溴-苯肼盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN101643435A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139133.1

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07C241/02 C07C243/22

    摘要: 本发明公开了一种2-溴-苯肼盐酸盐的制备方法,首先将邻溴苯胺加入瓶中,在室温下加入盐酸进行反应,反应完毕冷却后保持-5℃以下滴加亚硝酸钠,然后再加入氯化亚锡与盐酸的混合液得灰色固体粗品,经脱色、精制得2-溴-苯肼盐酸盐成品,反应过程易于控制,工艺合理,先进可行。

    3,3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN101643428A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139119.1

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07C217/84 C07C213/02

    摘要: 本发明公开了一种3,3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法,在有机溶剂和稀有金属催化剂的存在下,用氢气进行催化氢化,然后采用常规的方法从反应产物中收集3,3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐,成品的摩尔得率可达90%以上。本发明不仅可以使加氢催化剂进行多次套用,而且催化剂活性不降低,该方法工艺路线合理,采用该方法制备的成品得率和纯度都较高,因此具有较大的工业化前景。

    邻氟苯氰的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101643438A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139124.2

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07C255/50 C07C253/14

    摘要: 本发明公开了一种邻氟苯氰的制备方法,将邻氟苯胺和氢溴酸搅拌,放热。冰盐浴滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,然后加入尿素,冷却,冷却液与氢溴酸在催化剂存下进行溴化反应,生成邻氟溴苯;在带蒸馏装置反应瓶中与氰化亚铜进行氰化反应生成邻氟苯氰。该制备方法工艺路线合理,先进可行。制得的邻氟苯氰纯度高、质量好。

    甲醛-水合肼还原制备3,3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的方法

    公开(公告)号:CN101643429A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139126.1

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07C217/84 C07C213/02

    摘要: 本发明公开了一种甲醛-水合肼还原制取3,3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的方法,在碱性介质中和金属催化剂的存在下,用甲醛-水合肼催化还原,然后采用常规的方法从反应产物中收集3,3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐,成品的摩尔得率可达90%以上。该方法工艺路线合理,采用该方法制备的成品得率和纯度都较高,因此具有较大的工业化前景。

    邻硝基苯甲醚的制备方法

    公开(公告)号:CN101643419A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139122.3

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07C205/35 C07C201/14

    摘要: 本发明公开了一种邻硝基苯甲醚的制备方法,在有机溶剂和碱性状态下,进行甲氧基化反应,然后采用常规的方法从反应产物中收集邻硝基苯甲醚,成品的摩尔得率可达90%以上。该方法工艺路线合理,采用该方法制备的成品得率和纯度都较高,因此具有较大的工业化前景。

    2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN101643447A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200810139132.7

    申请日:2008-08-08

    申请人: 夏恩将

    IPC分类号: C07D213/75 B01J23/40

    摘要: 本发明公开了一种2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法,将2-氨基吡啶用醋酸溶解,点板确定终点,反应液再倒入冰水中,用乙酸乙脂萃取,生成2-乙酰氨基吡啶;将2-乙酰氨基吡啶滴加到慢慢滴加到发烟硝酸与硫酸的混合酸中,反应过滤得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶;最后再把2-乙酰氨基-5-硝基吡啶加入到甲醇中在催化剂存在下进行反应,最终得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶。该制备方法工艺路线合理,先进可行。工艺过程中所用有机溶剂全部回收套用。所制得的2-乙酰氨基-5-氨基吡啶纯度高、质量好。