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公开(公告)号：CN109836405B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN201711188463.5
申请日：2017-11-24
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
IPC分类号： C07D311/94
摘要： 本发明提供一种从母液回收A环降解物的方法，该方法包括以下步骤：(1)向包含A环降解物的母液加水，加碱调pH至8‑14，萃取；(2)向水相加酸调pH至4‑7；(3)向水相加入甲苯萃取去除杂质；(4)向去除杂质的水相加入活性炭脱色除杂；(5)向脱色后的水相加酸调pH至1‑2；(6)向水相加入三氯甲烷、二氯甲烷或甲苯进行萃取；(7)将有机相浓缩；(8)向有机相加入甲苯进行重结晶，过滤得A环降解物。本发明通过先用碱调节pH至8‑14，使A环降解物成盐，然后用酸调pH至4‑7，析出杂质和油状物。析出的杂质和油状物加甲苯萃取，有效拆分、去除发酵过程中带入和产生的油、蛋白质、氨基酸和多糖等杂质，提高了A环降解物产品的回收率，回收收率达75％以上，同时降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107119100A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201610362176.0
申请日：2016-05-27
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
摘要： 本发明提供了一种4‑雄烯二酮的制备方法，所述方法包括：1)菌种繁殖，所述菌种为Mycobacterium sp.NRRLB‑3805；2)将底物植物甾醇与植物油、乳化剂混合后100‑120℃乳化，并将乳化后的溶液与适量的水、培养基混合后灭菌得到发酵培养基；3)将步骤1)繁殖后的菌种接入到步骤2)得到的发酵培养基中进行发酵培养；4)由经过步骤3)发酵的培养基中提取4‑雄烯二酮。本发明的方法提高了发酵过程中底物的投料量，推动了反应进程，使发酵的收率得到提高。
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公开(公告)号：CN113307750A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110552524.1
申请日：2021-05-20
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
发明人： 冉丁
IPC分类号： C07C319/02 , C07C319/28 , C07C323/25 , C07D331/02 , C07C209/84 , C07C211/05
摘要： 本发明提供一种新的制备(CH3CH2)2NCH2CH2SH的方法，即在回收(CH3CH2)2NH时加入碱，降低了回收的(CH3CH2)2NH中的杂质含量，特别是去除了其中含有的会影响(CH3CH2)2NCH2CH2SH合成的杂质，进而使得回收的(CH3CH2)2NH可重复利用于(CH3CH2)2NCH2CH2SH的生产。
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公开(公告)号：CN104926906A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510304474.X
申请日：2015-06-04
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
IPC分类号： C07J7/00
CPC分类号： C07J7/004
摘要： 本发明涉及一种17α-羟基黄体酮的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤a，以原甲酸酯对4-雄烯二酮的3-羰基进行保护得到醚化物；步骤b，将碳化钙在有机碱条件下与低级醇和强碱反应，再加入步骤a制得的醚化物，反应得到17β-炔基-17α-羟基取代物；步骤c，17β-炔基-17α-羟基取代物在酸性条件下经水合重排得17α-羟基黄体酮；步骤d，对步骤c得到的产品进行纯化。本发明以4-雄烯二酮为底物经过醚化、炔化、水解3步反应制得17α-羟基黄体酮，总收率达88％以上。
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公开(公告)号：CN113307751A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110554277.9
申请日：2021-05-20
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
发明人： 冉丁
IPC分类号： C07C319/02 , C07C323/25 , C07D331/02
摘要： 本发明提供一种新的制备(CH3CH2)2NCH2CH2SH的方法，即在较低温度下进行反应，且采用滴加加料的方式使反应可控，从而实现安全生产。
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公开(公告)号：CN109836405A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201711188463.5
申请日：2017-11-24
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
IPC分类号： C07D311/94
摘要： 本发明提供一种从母液回收A环降解物的方法，该方法包括以下步骤：(1)向包含A环降解物的母液加水，加碱调pH至8-14，萃取；(2)向水相加酸调pH至4-7；(3)向水相加入甲苯萃取去除杂质；(4)向去除杂质的水相加入活性炭脱色除杂；(5)向脱色后的水相加酸调pH至1-2；(6)向水相加入三氯甲烷、二氯甲烷或甲苯进行萃取；(7)将有机相浓缩；(8)向有机相加入甲苯进行重结晶，过滤得A环降解物。本发明通过先用碱调节pH至8-14，使A环降解物成盐，然后用酸调pH至4-7，析出杂质和油状物。析出的杂质和油状物加甲苯萃取，有效拆分、去除发酵过程中带入和产生的油、蛋白质、氨基酸和多糖等杂质，提高了A环降解物产品的回收率，回收收率达75％以上，同时降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN104926906B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510304474.X
申请日：2015-06-04
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明涉及一种17α-羟基黄体酮的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤a，以原甲酸酯对4-雄烯二酮的3-羰基进行保护得到醚化物；步骤b，将碳化钙在有机碱条件下与低级醇和强碱反应，再加入步骤a制得的醚化物，反应得到17β-炔基-17α-羟基取代物；步骤c，17β-炔基-17α-羟基取代物在酸性条件下经水合重排得17α-羟基黄体酮；步骤d，对步骤c得到的产品进行纯化。本发明以4-雄烯二酮为底物经过醚化、炔化、水解3步反应制得17α-羟基黄体酮，总收率达88％以上。
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公开(公告)号：CN113372248A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110658018.0
申请日：2021-06-11
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C319/28 , C07C323/25 , C07D331/02
摘要： 本发明提供一种新的制备(CH3CH2)2NCH2CH2SH的方法，即在硫杂环丙烷和(CH3CH2)2NH反应中加入碱，这种方法可以使得反应完成后蒸馏出的(CH3CH2)2NH纯度提升，再经一步简单精馏即可重复利用于(CH3CH2)2NCH2CH2SH的生产。
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公开(公告)号：CN107119100B
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201610362176.0
申请日：2016-05-27
申请人： 保定北瑞甾体生物有限公司
摘要： 本发明提供了一种4‑雄烯二酮的制备方法，所述方法包括：1)菌种繁殖，所述菌种为Mycobacterium sp.NRRLB‑3805；2)将底物植物甾醇与植物油、乳化剂混合后100‑120℃乳化，并将乳化后的溶液与适量的水、培养基混合后灭菌得到发酵培养基；3)将步骤1)繁殖后的菌种接入到步骤2)得到的发酵培养基中进行发酵培养；4)由经过步骤3)发酵的培养基中提取4‑雄烯二酮。本发明的方法提高了发酵过程中底物的投料量，推动了反应进程，使发酵的收率得到提高。
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