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公开(公告)号：CN107324971A
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201710519500.X
申请日：2017-06-30
申请人： 长兴化学工业(中国)有限公司
IPC分类号： C07C29/124 , C07C33/26 , C07C29/20 , C07C31/27
CPC分类号： C07C29/124 , C07C17/14 , C07C29/19 , C07C33/26 , C07C31/276 , C07C22/04
摘要： 本发明公开了一种制备环己烷二甲醇及其反应前驱物的方法，二(溴甲基)苯为原料与水反应制备苯二甲醇作为反应前驱物，进而氢化制备环己烷二甲醇。本发明的制备方法，主要为固-液态反应，安全性较佳，使用简单的反应物及试剂制备苯二甲醇，过程简单，可避免产生复杂的残留物，试剂回收制程相对简单，不仅更为环保且更具经济效益。
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公开(公告)号：CN106977381A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710422165.1
申请日：2017-06-07
申请人： 南京信息职业技术学院
发明人： 杨晓辉
摘要： 本发明公开了邻氯苯甲醛的合成工艺，包括以下步骤：在邻氯甲苯中通入氯气，光照条件下催化氯化得氯化液，通入氯气的物质的量与邻氯甲苯物质的量的比为2～4:1，反应时间为1h～2h，反应温度为100℃～120℃；将上述氯化液经减压蒸馏，分离出邻氯氯苄和邻氯甲苯，得邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的混合液；将混合液以氯化铁和氯化锌为催化剂进行水解反应得水解液，水解反应的温度为100℃～120℃，溶剂为水，反应时间为1.5h～3h；将上述水解液在真空状态下精馏提纯得邻氯苯甲醛。采用本发明提供的技术方案进一步降低成本，提高产品质量；本发明采用合理的催化条件，是一条理想的绿化的工艺合成方法，有效地控制了副产物的生成，进一步提高了产品的质量。
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公开(公告)号：CN106496005A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610912818.X
申请日：2016-10-20
申请人： 上海毕得医药科技有限公司
IPC分类号： C07C45/65 , C07C49/697
CPC分类号： C07C45/65 , C07C17/14 , C07C67/343 , C07C49/697 , C07C69/757 , C07C25/24
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种合成化工中间体4-(4-氯苯基)环己酮的方法，步骤包括：(1)4-异丙烯基氯苯与有机溶剂混合，并加入N-溴代丁二酰亚胺反应1～6小时，反应完全后取固体并洗涤干燥，得到化合物2；淬灭反应；萃取，取有机相得到化合物2；(2)化合物2和1,3-丙酮二羧酸二乙酯溶解于醇，并加入醇钠反应8～20小时，反应完全后浓缩得到化合物3；(3)化合物3与醇混合，并加入碱溶液回流反应3～15h，反应完全后调节至弱碱性，萃取后取有机相并洗涤干燥。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和，选择性高，后处理具有很好的可操作性，收率较高，并且容易放大生产，更为环保。
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公开(公告)号：CN106008197A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610399150.3
申请日：2016-06-06
申请人： 山东福尔有限公司
发明人： 于俊田
摘要： 本发明公开了一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入氯气，得到中间体邻三氯卞；(2)邻氟苯甲酰氯的合成：将步骤(1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微负压，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完；如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。本发明所述邻氟苯甲酰氯的制备方法具有步骤少、产品收率高、纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN105906530A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610269588.X
申请日：2016-04-27
申请人： 昆药集团股份有限公司 , 云南芒泰高尿酸痛风研究中心
IPC分类号： C07C253/24 , C07C255/52 , C07C17/12 , C07C25/22 , C07C17/14
CPC分类号： C07C253/24 , C07C17/12 , C07C17/14 , C07C255/52 , C07C25/22
摘要： 本发明提供了一种卤代芳基甲氰的制备方法，包括以下步骤，将具有式IV结构的化合物、氨水和碘在溶剂中进行反应后，得到具有式I结构的卤代芳基甲氰。本发明的提供的绿色环保的卤代芳基甲氰的制备方法，由具有式IV结构的化合物、氨水和碘在溶剂中直接进行反应后，得到卤代芳基甲氰(卤代芳基甲氰类衍生物)。本发明提供的反应路线工艺简单、条件温和、不使用剧毒的氰化亚铜，具有较高的纯度和收率，而且不需要微波等措施提高收率，对于工业生产而言更切合实际；此外，本发明提供的制备方法，其相应的后处理步骤简单，更适合规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN104592000A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201410814971.X
申请日：2014-12-22
申请人： 上海方纶新材料科技有限公司
CPC分类号： C07C51/64 , C07C63/10 , C07C63/30 , C07C63/307 , C07C63/34 , C07C63/70 , C07C51/58 , C01B7/04 , C01B7/0743 , C01B2210/0009 , C07C17/14 , C07C17/383 , C07C51/60 , C07C63/24 , C07C22/04 , C07C25/02
摘要： 本发明属于化工技术领域，涉及一种制备氯甲酰基取代苯的清洁工艺。本发明的工艺通过氧化氯化反应和酰氯化反应的尾气氯化氢，并将所获得的氧化产物氯气回用到氯化反应中。本发明是一种制备聚合级氯甲酰基取代苯的清洁工艺。
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公开(公告)号：CN104520229A
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201380033617.7
申请日：2013-05-24
申请人： 阿尔比马尔公司
IPC分类号： C01B7/09 , C07C17/093
摘要： 本发明描述了从被游离溴污染的气态无水HBr除去游离溴的方法和系统。在一种方法中，所述被污染的气态HBr被进料成与在塔填充段内的至少一种液态烷基芳族烃逆流接触，同时将所述填充段维持在自由基溴化条件下，以便产生一种或一种以上液态a-溴代烷基芳族化合物，以及每摩尔a-溴代烷基芳族化合物伴随产生一摩尔气态HBr。在另一种方法中，所述气态无水HBr被进料成通过至少两种洗涤液的逆流接触，以便借助于通过所述至少两种洗涤液将所述气态无水HBr洗涤成基本上不含溴，每种洗涤液均含有不同指定类型的洗涤液体。在一个实施方案中，所述液态烷基芳族烃包含1,2-二苯基乙烷。
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公开(公告)号：CN104447250A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410811658.0
申请日：2014-12-24
申请人： 常熟市新华化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种由对氯甲苯合成对氯苯甲醛的方法，将对氯甲苯在引发剂存在下160~180℃和氯气反应3~8h，生成对氯苄基氯，然后催化水解6~12h，即得对氯苯甲醛；本发明的由对氯甲苯合成对氯苯甲醛的方法，原料廉价，操作简便。
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公开(公告)号：CN104230704A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410517280.3
申请日：2014-09-30
申请人： 烟台裕祥精细化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种间/对苯二甲酰氯的合成方法，属于有机合成方法技术领域。包括以下步骤：1）、将氯气通入到装有二甲苯的氯化设备中，在光源的照射下进行光氯化反应；2）、将间/对苯二甲酸投入到反应釜中，再投入路易斯酸，然后将步骤1）中的六氯二甲苯粗品由脱气釜转移至反应釜内，不断搅拌升温，当反应釜内的气泡量减少时，升温，直至无气泡产生时，反应结束停止加热，得到间/对苯二甲酰氯粗品；3）、将步骤2）得到的间/对苯二甲酰氯粗品输送至精馏塔中进行减压蒸馏，蒸馏过程中，收集塔顶馏分进行检测，当检测到间/对苯二甲酰氯含量大于99.90%时，进行成品的收集。本发明设备投资少，成本低廉，收率高。
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