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公开(公告)号：CN106749471A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611162350.3
申请日：2016-12-15
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/00
Abstract: 本发明提供了一种胆甾‑1,4,6‑三烯‑3‑酮的制备方法，属于甾族化合物的制备方法，所述方法是以胆固醇作为原料，与液溴进行加成，再经次氯酸盐/TEMPO/碱金属溴化物体系氧化、脱溴化氢、羰基α位溴代以及二次脱溴化氢共五步反应得到所述的胆甾‑1,4,6‑三烯‑3‑酮。本发明的明显优势在于：1、反应选择性好，每步反应收率高，反应条件温和；2、生产成本低，操作简单，避免了DDQ等有毒有害试剂的污染，降低了三废成本。
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公开(公告)号：CN105131071A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510410317.7
申请日：2015-07-14
Applicant: 浙江花园生物高科股份有限公司 , 浙江工业大学 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种25-羟基胆固醇醋酸酯-7-对甲苯磺酰腙的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：（1）将25-羟基-7-酮基胆固醇醋酸酯和对甲苯磺酰肼在机械研磨条件下进行反应；（2）步骤（1）反应产物经过重结晶得到25-羟基胆固醇醋酸酯-7-对甲苯磺酰腙。本发明的制备方法无需使用酸催化剂；并且大幅度减少了制备过程中有机溶剂的使用，具体操作简便，收率高，三废少，后处理简单，产品易分离纯化。
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公开(公告)号：CN101838242B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201010184934.7
申请日：2010-05-16
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D233/68
Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的合成方法，式(II)所示的咪唑酮与式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯和式(IV)所示的甲酰胺在有机溶剂中于-20℃～200℃反应1～10小时，反应液水解后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑。本发明反应条件温和、选择性好、不产生含磷废水、三废处理成本低，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103449989A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310335319.5
申请日：2013-08-02
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种间三氟甲基苯丙醛的合成方法，所述的合成方法为：间三氟甲基苯丙醇、二甲基亚砜、双（三氯甲基）碳酸酯和有机碱在有机溶剂中于-40℃～20℃反应，反应结束后反应液分离得到间三氟甲基苯丙醛；间三氟甲基苯丙醇、双（三氯甲基）碳酸酯、二甲基亚砜、有机碱的物质的量之比为1：0.33～1：1～10：1～20。本发明避免了常用的金属铬、锰等氧化试剂的使用，减少了三废，并且反应速度快，选择性好，收率高，后处理简单，产品易分离。
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公开(公告)号：CN102060801B
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201010618886.8
申请日：2010-12-31
Applicant: 浙江工业大学 , 江西天新药业有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种5-烷氧基-取代噁唑类化合物的合成方法：将如式(I)所示的氨基酸酯衍生物、缚酸剂(R5)3N和如式(II)所示的催化剂溶于有机溶剂中，然后控制温度在0～8℃之间滴加用所述的有机溶剂溶解的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，滴加完毕后在25～30℃下反应2～3小时，然后加热到38～93℃反应6～8小时，反应结束后反应液分离纯化处理得到所述的5-烷氧基-取代噁唑类化合物。本发明具有原料易得、反应条件温和、操作简便、反应收率普遍较高、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102060801A
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN201010618886.8
申请日：2010-12-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种5-烷氧基-取代噁唑类化合物的合成方法：将如式(I)所示的氨基酸酯衍生物、缚酸剂(R5)3N和如式(II)所示的催化剂溶于有机溶剂中，然后控制温度在0～8℃之间滴加用所述的有机溶剂溶解的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，滴加完毕后在25～30℃下反应2～3小时，然后加热到38～93℃反应6～8小时，反应结束后反应液分离纯化处理得到所述的5-烷氧基-取代噁唑类化合物。本发明具有原料易得、反应条件温和、操作简便、反应收率普遍较高、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。
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公开(公告)号：CN101830823A
公开(公告)日：2010-09-15
申请号：CN201010170758.1
申请日：2010-05-12
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江天新药业有限公司
IPC: C07C233/56 , C07C231/14 , C07C231/02
Abstract: 一种N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法，所述合成方法包括如下步骤：在正丁醇中，将如式(II)所示的氨基酸和如式(III)所示的草酸及如式(IV)所示的草酸二丁酯于50℃～200℃反应5～150小时，反应过程中通过精馏分去反应生成的水，反应液经后处理得到如式(I)所示的N-丁氧草酰氨基酸丁酯；所述的氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物质的量比为1∶1～10∶1～10；式(I)、式(II)中，R为氢、C1～C6的烷基、苯基、苄基、取代苯基或取代苄基，所述的取代苯基或取代苄基的取代基各自为甲基或羟基。本发明的优点为：反应过程中无须使用强酸催化剂，反应无须分步进行，简化了工艺，减少了设备和原材料，降低对设备的腐蚀，而且生产中不会产生废水而损及环境。
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公开(公告)号：CN101759556A
公开(公告)日：2010-06-30
申请号：CN200910154414.9
申请日：2009-10-23
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江九洲药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种式(I)所示的酮洛芬的合成方法，如式(II)所示的3-腈乙基二苯甲酮在醇类反应溶剂中和足量的氯化氢气体反应，生成如式(III)所示中间体，反应结束后加入0.1～10mol/L无机碱的水溶液进行水解反应，水解完毕，加酸后调PH值至3～4，反应液分离处理得到如式(I)所示的酮洛芬；本发明反应收率高，成本低，反应条件温和，无缩合副产物，能耗低，操作简便，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN101381389A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810121443.0
申请日：2008-09-29
Applicant: 浙江工业大学 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的5，7－双烯甾类化合物的合成方法，所述的合成方法包括如下步骤：先将式(II)所示的腙和式(III)所示的碱在－20～50℃于有机溶剂中反应0～6小时，然后升温到25～150℃，保温反应0.5～6小时，反应液经去保护基处理后回收溶剂得到粗品，粗品经重结晶得到最终产物5，7－双烯甾类化合物。本发明反应条件温和、反应收率高(一般在85％以上，甚至能达到95％以上)、生产成本低、选择性好，是一条先进的工艺路线。
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公开(公告)号：CN1304381C
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200410052775.X
申请日：2004-07-09
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D257/04
Abstract: 一种1，2，3，4-四氮唑类化合物的化学合成方法，包括以下顺序步骤：(1)提供三氟甲磺酸锌溶于水的溶液A，将腈与叠氮化钠在上述的溶液A中于50～100℃下反应得反应液；(2)将步骤(1)所得反应液加酸中和，过滤得滤饼为产物，滤液为溶液B。本发明所述的化学合成方法有益效果体现在：反应收率高(一般在80%以上)、生产成本低；工艺路线先进、反应条件温和；催化剂用量少、且可回收套用、基本无三废；水作为溶剂可以最大限度的避免有机溶剂的使用和污染。
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