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公开(公告)号：CN104910231B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201510251926.2
申请日：2015-05-18
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明涉及一种25?羟基?7?脱氢胆固醇的合成方法。它以25?羟基?7?酮基胆固醇衍生物为原料，在磺酰肼和碱作用下，无有机溶剂下，在球磨罐中机械球磨反应，再经水解反应得到25?羟基?7?脱氢胆固醇。本发明在无溶剂条件下，采用机械球磨反应，其磨碎过程无有粉尘外溢，反应可控性好，反应效率高，而且避免了后处理中对溶剂的回收操作，简化了操作，降低了环境污染，绿色环保；且反应选择性好，收率高，操作简便，成本低，且后处理简单，三废少，产品易分离且纯度高，其收率高达89%，熔程短，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN104130306B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410368802.8
申请日：2014-07-30
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法，所述的合成方法为：以24-脱氢胆固醇衍生物为原料，在催化下与含羟基试剂在有机溶剂中通过加成反应再经水解后分离得到25-羟基胆固醇。本发明通过采用水、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸等含羟基试剂代替现有技术中常用的Cr试剂、Hg试剂、多氟代丙酮等剧毒试剂，原料简单易得、对环境影响小，操作和后处理方便，而且其反应条件温和、操作简单、选择性好、效率高、收率高，后处理简单，产品易分离，三废少，易于产业化。
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公开(公告)号：CN105017366A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510251890.8
申请日：2015-05-18
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/00
Abstract: 本发明涉及一种25-羟基-7-酮基胆固醇的合成方法，该方法为：在有机溶剂中，以25-羟基胆固醇衍生物为原料，在N-羟基催化剂存在下，通过引发剂引发，通空气或氧气于0℃～150℃温度下反应1～40小时，反应完全后于-20℃～100℃下加入脱水剂进行脱水反应1～20小时，再在50～80℃水解反应1～2小时，反应液分离处理得到25-羟基-7-酮基胆固醇。本发明所用的原料及试剂易得，且对环境友好，本发明避免了使用对环境污染严重的如金属Cr、氧化剂PCC等的使用；反应选择性好，收率高、成本低，其后处理简单，三废少，产品易分离且纯度高。
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公开(公告)号：CN101381389B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200810121443.0
申请日：2008-09-29
Applicant: 浙江工业大学 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的5，7-双烯甾类化合物的合成方法，所述的合成方法包括如下步骤：先将式(II)所示的腙和式(III)所示的碱在-20～50℃于有机溶剂中反应0～6小时，然后升温到25～150℃，保温反应0.5～6小时，反应液经去保护基处理后回收溶剂得到粗品，粗品经重结晶得到最终产物5，7-双烯甾类化合物。本发明反应条件温和、反应收率高(一般在85％以上，甚至能达到95％以上)、生产成本低、选择性好，是一条先进的工艺路线。
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公开(公告)号：CN101284755A
公开(公告)日：2008-10-15
申请号：CN200810061846.0
申请日：2008-05-19
Applicant: 浙江工业大学 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07C1/32 , C07C15/40 , C07C13/20 , C07C13/23 , C07C13/47 , C07D333/08 , C07D307/36 , C07D409/06 , C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的共轭烯烃类化合物的化学合成方法，所述的合成方法是在有机溶剂中，式(II)所示的磺酰腙和式(III)所示的碱于－78℃～200℃反应0.5～24小时，反应液经后处理得到最后产物共轭烯烃类化合物。本发明反应条件温和、反应收率高(一般在80％以上，甚至能达到90％以上)、生产成本低、选择性好、基本无重排副产物，是一条先进的工艺路线。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104910231A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510251926.2
申请日：2015-05-18
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/00
Abstract: 本发明涉及一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法。它以25-羟基-7-酮基胆固醇衍生物为原料，在磺酰肼和碱作用下，无有机溶剂下，在球磨罐中机械球磨反应，再经水解反应得到25-羟基-7-脱氢胆固醇。本发明在无溶剂条件下，采用机械球磨反应，其磨碎过程无有粉尘外溢，反应可控性好，反应效率高，而且避免了后处理中对溶剂的回收操作，简化了操作，降低了环境污染，绿色环保；且反应选择性好，收率高，操作简便，成本低，且后处理简单，三废少，产品易分离且纯度高，其收率高达89%，熔程短，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN104130306A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410368802.8
申请日：2014-07-30
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法，所述的合成方法为：以24-脱氢胆固醇衍生物为原料，在催化下与含羟基试剂在有机溶剂中通过加成反应再经水解后分离得到25-羟基胆固醇。本发明通过采用水、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸等含羟基试剂代替现有技术中常用的Cr试剂、Hg试剂、多氟代丙酮等剧毒试剂，原料简单易得、对环境影响小，操作和后处理方便，而且其反应条件温和、操作简单、选择性好、效率高、收率高，后处理简单，产品易分离，三废少，易于产业化。
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公开(公告)号：CN101284755B
公开(公告)日：2011-07-27
申请号：CN200810061846.0
申请日：2008-05-19
Applicant: 浙江工业大学 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07C1/32 , C07C15/40 , C07C13/20 , C07C13/23 , C07C13/47 , C07D333/08 , C07D307/36 , C07D409/06 , C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的共轭烯烃类化合物的化学合成方法，所述的合成方法是在有机溶剂中，式(II)所示的磺酰腙和式(III)所示的碱于-78℃～200℃反应0.5～24小时，反应液经后处理得到最后产物共轭烯烃类化合物。本发明反应条件温和、反应收率高(一般在80％以上，甚至能达到90％以上)、生产成本低、选择性好、基本无重排副产物，是一条先进的工艺路线。R4-M(III)
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公开(公告)号：CN105017366B
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201510251890.8
申请日：2015-05-18
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明涉及一种25‑羟基‑7‑酮基胆固醇的合成方法，该方法为：在有机溶剂中，以25‑羟基胆固醇衍生物为原料，在N‑羟基催化剂存在下，通过引发剂引发，通空气或氧气于0℃～150℃温度下反应1～40小时，反应完全后于‑20℃～100℃下加入脱水剂进行脱水反应1～20小时，再在50～80℃水解反应1～2小时，反应液分离处理得到25‑羟基‑7‑酮基胆固醇。本发明所用的原料及试剂易得，且对环境友好，本发明避免了使用对环境污染严重的如金属Cr、氧化剂PCC等的使用；反应选择性好，收率高、成本低，其后处理简单，三废少，产品易分离且纯度高。
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公开(公告)号：CN105131071B
公开(公告)日：2017-09-12
申请号：CN201510410317.7
申请日：2015-07-14
Applicant: 浙江花园生物高科股份有限公司 , 浙江工业大学 , 杭州下沙生物科技有限公司
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种25‑羟基胆固醇醋酸酯‑7‑对甲苯磺酰腙的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：（1）将25‑羟基‑7‑酮基胆固醇醋酸酯和对甲苯磺酰肼在机械研磨条件下进行反应；（2）步骤（1）反应产物经过重结晶得到25‑羟基胆固醇醋酸酯‑7‑对甲苯磺酰腙。本发明的制备方法无需使用酸催化剂；并且大幅度减少了制备过程中有机溶剂的使用，具体操作简便，收率高，三废少，后处理简单，产品易分离纯化。
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