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公开(公告)号：CN113999137A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202011553707.7
申请日：2020-12-24
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/42 , C07C249/08
摘要： 本发明公开了一种三甲苯草酮的制备方法，它是先由3‑羟基‑5‑(2,4,6‑三甲基苯基)‑2‑丙酰基‑环己‑2‑烯‑1‑酮与盐酸羟胺经肟化反应制得3‑羟基‑5‑(2,4,6‑三甲基苯基)‑2‑丙肟基‑环己‑2‑烯‑1‑酮，再由中间体二与硫酸二乙酯经乙基化反应制得三甲苯草酮。本发明的方法一方面避免使用乙氧胺盐酸盐，从而不仅生产成本较低，而且对环境更友好；另一方面通过大量实验对反应条件进行优化，能够取得较高的反应收率及产物纯度，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN113429273A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110644592.0
申请日：2021-06-09
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC分类号： C07C45/68 , C07C49/697
摘要： 本发明公开了一种叶菌唑中间体的合成方法，具体如下：2‑甲基环戊酮与原甲酸三甲酯在有机溶剂以及酸性催化剂的存在下反应生成2‑甲基环戊基‑1‑缩醛；2‑甲基环戊基‑1‑缩醛与亚磷酸三乙酯在有机碱以及三氯化铝的存在下反应生成1‑甲氧基‑2‑甲基环戊基磷酸二乙酯；1‑甲氧基‑2‑甲基环戊基磷酸二乙酯与对氯苯甲醛在氨基钠的存在下反应生成5‑（4‑氯苄基）‑2‑甲基环戊酮；5‑（4‑氯苄基）‑2‑甲基环戊酮与甲基化试剂在金属有机物的存在下反应生成5‑（4‑氯苄基）‑2,2‑二甲基环戊酮。本发明的合成路线采用对氯苯甲醛引入法，但不需要催化氢化，从而降低了生产成本，而且反应收率及产物质量较好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113336716A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110647048.1
申请日：2021-06-10
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC分类号： C07D261/04
摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑中间体的制备方法，它是以乙醛酸为起始原料，先与羟胺进行缩合反应，生成2‑（羟基亚氨基）乙酸；然后在溴酸钠和亚硫酸氢钠的存在下进行溴化反应，生成二溴甲醛肟；最后与异丁烯进行环合反应，生成砜吡草唑中间体3‑溴‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑；其中，溴化反应温度为10～60℃，乙醛酸与溴酸钠以及亚硫酸氢钠的摩尔比均为1∶2～1∶4。本发明的方法通过溴酸钠与亚硫酸氢钠反应缓慢放出溴素，反应较为温和，反应易于控制，不容易产生副产物，通入异丁烯生成的产品不需要精馏除杂，收率比较高。
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公开(公告)号：CN110105164B
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN201910447764.8
申请日：2019-05-27
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC分类号： C07C25/02 , C07C17/00 , C07C245/20
摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯中间体的制备方法，它是在氢溴酸溶液中，2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺先与重氮化试剂反应得到重氮液，然后在催化剂的存在下脱氮得到唑啉草酯中间体2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；其中，催化剂为亚铁盐+溴化钠；氢溴酸中溴化氢的摩尔用量为2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺摩尔用量的4倍以下；亚铁盐为硫酸亚铁、磷酸亚铁、硝酸亚铁或者氯化亚铁。本发明的方法采用少量的溴化钠与亚铁盐共同作为脱氮催化剂，这样不仅能保证较高的反应收率和产物纯度，而且可以大大减少氢溴酸的用量，这样既降低了生产成本，而且减少了废酸对环境的污染，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113292487A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110628213.9
申请日：2021-06-06
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC分类号： C07D213/64 , C07C67/343 , C07C69/734
摘要： 本发明公开了一种啶磺草胺中间体的制备方法，包括：①4‑烷氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮与磷酰基乙酸三烷基酯在醇类溶剂中，在醇钠的存在下，经缩合反应生成中间体3‑三氟甲基‑5,5‑二烷氧基戊烯酸烷基酯及其异构体；②步骤①生成的中间体与乙酸铵在阻聚催化剂的存在下，经环合反应生成2‑羟基‑4‑三氟甲基吡啶。本发明的方法在环合过程中加入对苯二酚等阻聚催化剂，能够避免含双键的缩合中间体发生聚合副反应，从而保证环合反应的反应收率及产物纯度。同时采用4‑丁氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮与磷酰基乙酸三甲酯作为缩合反应原料，不仅能够获得更高的缩合反应收率，而且成本较低，安全性较高。
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公开(公告)号：CN112125828A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010927848.4
申请日：2020-09-07
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC分类号： C07C303/40 , C07C311/46
摘要： 本发明公开了一种甲酰胺磺隆中间体的合成方法，它是以2‑磺基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，先经一锅法氯化、醇解、氨解成环得到6‑硝基糖精，然后经醇解开环得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸甲酯，接着经酸解得到2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酸，再经一锅法氯化、二甲胺氨化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑硝基苯甲酰胺，再接着经催化氢化得到N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑氨基苯甲酰胺，最后经甲酰化得到甲酰胺磺隆中间体N,N‑二甲基‑2‑磺酰胺基‑4‑甲酰氨基苯甲酰胺。本发明的合成路线采用的原料廉价易得，生产成本较低，对设备要求不高，对环境污染较小，反应时间较短，操作简单，总收率超过50%，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106866547B
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN201710153841.X
申请日：2017-03-15
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC分类号： C07D239/34
摘要： 本发明公开了一种2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶的合成方法，它是以2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶为原料，先经氧化反应制得2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶，再与乙醇钠经取代反应制得2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶。该氧化反应是在醇类溶剂的存在下进行的，醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或者正丁醇；该取代反应中2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶与乙醇钠的摩尔比1∶1～1∶3，该取代反应的温度为‑20℃～20℃。本发明的方法采用的原料2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶价格低廉、容易得到，生产成本较低，而且反应工艺简便，操作安全，而且无需精制即可得到纯度在95%以上的产物，反应收率也能够达到90%以上，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN110156714A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910407728.9
申请日：2019-05-16
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC分类号： C07D275/06
摘要： 本发明公开了一种碘甲磺隆钠盐中间体的制备方法，它是由6-氨基糖精与碘化钾在亚硝酸烷基酯以及醋酸的存在下经一步反应得到；碘化钾与6-氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1；亚硝酸烷基酯与6-氨基糖精的摩尔比为0.95∶1～1∶1；亚硝酸烷基酯为亚硝酸乙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异戊酯；醋酸与6-氨基糖精的摩尔比为1∶1～1.2∶1。本发明的方法采用亚硝酸烷基酯进行重氮化，并且同时加入碘化钾，这样能够避免重氮盐的分解及水解，大大提高了反应收率；而且本发明的方法不需要大量的水作为溶剂，仅仅是在后处理中采用少量的水洗涤有机层，因此，采用本发明的方法产生的废水不超过2倍重量的目标产物。
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公开(公告)号：CN110105164A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910447764.8
申请日：2019-05-27
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
IPC分类号： C07C25/02 , C07C17/00 , C07C245/20
摘要： 本发明公开了一种唑啉草酯中间体的制备方法，它是在氢溴酸溶液中，2,6-二乙基-4-甲基苯胺先与重氮化试剂反应得到重氮液，然后在催化剂的存在下脱氮得到唑啉草酯中间体2,6-二乙基-4-甲基溴苯；其中，催化剂为亚铁盐+溴化钠；氢溴酸中溴化氢的摩尔用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺摩尔用量的4倍以下；亚铁盐为硫酸亚铁、磷酸亚铁、硝酸亚铁或者氯化亚铁。本发明的方法采用少量的溴化钠与亚铁盐共同作为脱氮催化剂，这样不仅能保证较高的反应收率和产物纯度，而且可以大大减少氢溴酸的用量，这样既降低了生产成本，而且减少了废酸对环境的污染，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109320407A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811289561.2
申请日：2018-10-31
申请人： 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 南京高恒生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种2-十二烷基-3-羟基-1,4-萘醌的制备方法，它是由2-（1-十二烷碳烯基）-3-羟基-1,4-萘醌经一步还原反应得到，该一步还原反应是在镁条和甲醇的存在下进行的；其中，2-（1-十二烷碳烯基）-3-羟基-1,4-萘醌与镁条的摩尔比为1∶1～1∶3，2-（1-十二烷碳烯基）-3-羟基-1,4-萘醌与甲醇的重量比为1∶3～1∶10，一步还原反应温度为25～70℃，一步还原反应时间为1～5h。本发明采用镁条+甲醇还原体系还原2-（1-十二烷碳烯基）-3-羟基-1,4-萘醌制备2-十二烷基-3-羟基-1,4-萘醌，该还原体系在一定条件下能够很好地选择性氢化双键，从而只需一步反应即可得到目标产物。
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