一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法

    公开(公告)号:CN104458998A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410817392.0

    申请日:2014-12-25

    IPC分类号: G01N30/88 G01N30/06

    摘要: 本发明提供一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法,包括步骤:1)称取一份有机硫代硫酸衍生物样品于试管中,加入浓盐酸,将试管置于沸水浴中加热,用溶剂萃取,制备萃取液;2)定性检测使用气相色谱-质谱联用仪,检测所述样品萃取液的质谱,在样品总离子流图中依次分析各物质峰的质谱图,解析各物质结构;3)定量检测使用气相色谱法,通过与有机硫代硫酸衍生物标准溶液对比,定量测定有机硫代硫酸衍生物的含量。本方法处理步骤简单,分析速度快,色谱条件一致,仅检测器不同,可同时鉴定产品中多种组分,尤其适合于未知样品的鉴定和检测。

    橡胶中防焦剂CTP的测定方法

    公开(公告)号:CN103575828B

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201310596245.0

    申请日:2013-11-21

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明提供一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法,包括步骤:1)将橡胶样品剪碎萃取,制备样品抽提液;2)使用气相色谱-质谱联用仪,检测样品抽提液的质谱,其中检测质谱的条件为:EI离子源,测试总离子流图,提取碎片离子,将质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图比较,若未检测到,则橡胶样品中无CTP;若检测到邻苯二甲酰亚胺,则有CTP,然后定量测定。本发明提出的方法用GC-MS法鉴定防焦剂CTP,以邻苯二甲酰亚胺来判断,不受复杂基质的影响,灵敏度和准确性都很高,检测限为0.2mg/kg。使用内标法进行定量,提高了测定的精确度。

    用于橡胶增粘剂的改性烷基酚—酚醛树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102924673B

    公开(公告)日:2014-08-27

    申请号:CN201210315680.7

    申请日:2012-08-31

    摘要: 本发明公开了一种改性烷基酚-酚醛树脂及其制备方法。该方法先将烷基酚与甲醛在酸性催化剂条件下反应,然后加入二甲苯进行改性,或者先将二甲苯与烷基酚混合,然后在酸性催化剂条件下加入甲醛进行反应。在甲醛加入完毕后回流0.5~2小时,将冷凝器从回流状态转为蒸馏状态,将反应物温度加热至130℃-200℃,用中和剂将催化剂中和,最后进行减压蒸馏,得到二甲苯改性烷基酚-酚醛树脂。本发明改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法,不仅制备工艺简单,而且树脂中残留烷基酚单体的含量低于2%。将该树脂应用于天然橡胶和合成橡胶混合物中,可以显著提高半成品橡胶胶料的粘性,并使天然橡胶和合成橡胶具有很好的粘性保持率。

    一种硫代氨基甲酸衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN103613523A

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201310683787.1

    申请日:2013-12-16

    IPC分类号: C07C333/30 C07D295/21

    摘要: 本发明提供一种操作简单、绿色环保的制备方法来制备一种硫代氨基甲酸衍生物,以有机硫代硫酸盐和硫代氨基甲酸钠为原料,在反应过程中可以加入二氯甲烷和甲醛加快反应,反应结束后抽滤分离出固体产物,滤液可以回收重复利用,连续制备硫代氨基甲酸衍生物。在反应过程中加入的二氯甲烷沸点低,可以降低反应温度,减少能耗,而且二氯甲烷不易燃烧,提高生产过程中的安全性能。