一种2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型及其制备方法

    公开(公告)号:CN110357791A

    公开(公告)日:2019-10-22

    申请号:CN201910797120.1

    申请日:2019-08-27

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明为一种2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型及其制备方法,该新晶型的红外谱图中在3086.61 cm-1(Ar-H),2162.48 cm-1(-N3),1607.19,1553.84 cm-1(-NO2)有特征峰;在指纹区1169.54 cm-1,933.69 cm-1和918.29 cm-1有特征峰。本发明提供的2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型(β-DATNB)是一种棒状晶体,具有良好的热稳定性。本发明2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型的制备方法可在成本低、毒性小的甲醇等溶剂中进行结晶,制备方法安全,成本低。

    以低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法

    公开(公告)号:CN105543864B

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201610004407.0

    申请日:2016-01-05

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及以低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,属于金属材料腐蚀与防护技术领域。所述方法以低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,以盐酸溶液为碳钢酸洗溶液,以水为溶剂制备应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液。所述葵花盘果胶的质量浓度为0.1~2g/L,盐酸的摩尔浓度为0.5~2mol/L。本发明将低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,具有成本低、来源广、易生物降解、无毒及高效等特点,将其应用于金属腐蚀防护领域,具有广阔的市场前景和应用价值。

    一锅法合成TTBN的方法
    84.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106632357A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201610888311.5

    申请日:2016-10-11

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C07D487/08

    Abstract: 本发明属于化学技术领域,具体说,涉及一种一锅法合成TTBN的方法,由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应,一锅合成TTBN,具体包括:在室温下,将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中,在15‑40℃搅拌水解30‑180min后,直接加入乌洛托品,在30‑60℃下反应30‑90min,一锅合成TTBN。本发明简化了TTBN的制备工艺,将TNGU在酸性条件下水解,不经过分离,也不需要制备TNAE的钡盐,而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。

    一种利用格利雅试剂法合成氢化铝钠的方法

    公开(公告)号:CN104129759B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410388297.3

    申请日:2014-08-08

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明公开了一种利用格利雅试剂法合成氢化铝钠的方法,涉及氢化铝钠的制备方法。一种利用格利雅试剂法合成氢化铝钠的方法,利用溴乙烷和活化后的铝粉制备铝的格氏试剂,并进一步使其脱去卤原子,生成了烷基氢化铝。本发明使用了活化铝和溴乙烷反应来制备有机铝化合物,在制得了烷基溴化铝与烷基氢化铝的混合物的基础上,使用活性较高的有机铝试剂直接和氢化钠反应而制得了纯度较高的氢化铝钠。

    一种噻唑类碳钢酸洗缓蚀剂的制备方法

    公开(公告)号:CN105503855A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201610031658.8

    申请日:2016-01-18

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C07D417/12 C23G1/068

    Abstract: 本发明属于缓蚀剂生产领域,具体涉及一种噻唑类碳钢酸洗缓蚀剂的制备方法。所述制备方法首先以三聚氯氰为母体,以含有疏水基的正辛胺为亲核试剂合成第一步中间体;再以2-巯基苯并噻唑为亲核试剂,合成第二步中间体;最后以含有亲水基的N,N-二甲基-1,3-丙二胺为亲核试剂,合成目标产物,即所述具表面活性的噻唑类缓蚀剂。本发明公开了一种噻唑类碳钢酸洗缓蚀剂的制备方法,将表面活性剂引入到苯并噻唑中,合成一种具表面活性的碳钢酸洗缓蚀剂,既提高了苯并噻唑的水溶性,提高缓蚀性能的同时降低了缓蚀剂的用量。

    一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法

    公开(公告)号:CN103980190B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201410230692.9

    申请日:2014-05-28

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,具体涉及一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法。包括:以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,以水为媒介,以NaHCO3为反应促进剂,在相转移催化剂作用下,83~90℃反应2~6h。过滤,热水洗涤、甲醇重结晶,得到2,6-双-(苦氨基)吡啶。本发明以单一的水为反应媒介,替代现有技术采用的有机溶剂;采用相转移催化剂,降低了界面张力,提高了反应活性;苦基氯和2,6-二氨基吡啶在接近理论料比的条件下反应,减少了原料的消耗,降低了原材料成本;简化了溶剂回收和分离工艺,减少了环境污染。

    一种向日葵低脂果胶生产方法

    公开(公告)号:CN103073657B

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201310015522.4

    申请日:2013-01-15

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明提供了一种向日葵低脂果胶的生产方法,步骤如下:(1)取粉碎后的向日葵干盘进行浸泡漂洗,固液分离收集滤饼;(2)将得到的滤饼加酒精浸泡,控制温度、时间,通过固液分离设备进行分离,重复使滤液清澈透明;(3)外加酶酶解:将上述收集到固体物质加水,调整其温度,pH值,加入混合酶;(4)所得的滤饼中加入水,加热,保持一定时间,提取其中的果胶;(5)将所得果胶溶液醇沉固液分离得到果胶,再加入乙醇清洗并分离;(6)将果胶溶解成果胶溶液,进行干燥,即得产品。本发明的生产工艺简便,干燥时间短,成本低,其提取的低脂果胶杂质去除彻底,产品品质高,色泽好,粒径分布均匀,溶解性好。

    一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法

    公开(公告)号:CN103980190A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410230692.9

    申请日:2014-05-28

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C07D213/74

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,具体涉及一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法。包括:以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,以水为媒介,以NaHCO3为反应促进剂,在相转移催化剂作用下,83~90℃反应2~6h。过滤,热水洗涤、甲醇重结晶,得到2,6-双-(苦氨基)吡啶。本发明以单一的水为反应媒介,替代现有技术采用的有机溶剂;采用相转移催化剂,降低了界面张力,提高了反应活性;苦基氯和2,6-二氨基吡啶在接近理论料比的条件下反应,减少了原料的消耗,降低了原材料成本;简化了溶剂回收和分离工艺,减少了环境污染。

    一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN103922941A

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201410165488.3

    申请日:2014-04-23

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,具体涉及一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法,包括以联苄为原料经硝化得到四硝基联苄,四硝基联苄再经氧化得到2,4-二硝基苯甲酸。本发明提供了一种合成2,4-二硝基苯甲酸的全新原料路线和工艺方法,其硝化与氧化反应均在常温下进行,具有条件温和、能耗低,产物易纯化的优点。

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