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公开(公告)号：CN110922417A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911078593.2
申请日：2019-11-06
Applicant: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C07C227/40 , C07C229/36 , C12P13/04 , C12P35/02
Abstract: 本发明公开一种头孢氨苄结晶母液回收方法，15-40℃搅拌下，碱性调节剂加入到头孢氨苄结晶母液中，保持pH值7-8，加入裂解酶进行头孢氨苄裂解反应，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至6-7，并降温至5-10℃，使苯甘氨酸沉淀析出，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至3-4并升温至20-40℃，获得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸结晶产品。本发明通过冷却结晶，将裂解液中的苯甘氨酸优先结晶分离，其纯度>99％，收率5％左右，得到的7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸纯度>99％，回收率90％以上。本发明未引入水和VOC物质，对环境无污染，实现了结晶母液的清洁化回收，分离回收效率高。
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公开(公告)号：CN109072215B
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201780023015.1
申请日：2017-03-15
Applicant: 山西新宝源制药有限公司
Abstract: 提供了一种通过点突变法构建的头孢菌素C酰化酶突变体，其氨基酸序列分别为SEQ ID NOs:3‑12。相比野生型头孢菌素C酰化酶，这些突变体底物特异性和酶活力得到了提高，能用于以头孢菌素C为底物催化生产7‑氨基头孢烷酸。
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公开(公告)号：CN108610353B
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201810630779.3
申请日：2018-06-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
Abstract: 本发明提供了一种7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7‑苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7‑苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水‑醇混相体系中结晶，所得产品7‑ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7‑ADCA的含量
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公开(公告)号：CN110283869A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910603503.0
申请日：2019-07-05
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C12P35/06 , C12P35/02 , C07D501/28 , C07D501/12
Abstract: 本发明涉及一种7-氨基头孢烷酸的制备方法，该方法包括：采用膜过滤方式从发酵液中分离得到头孢菌素C滤液；然后使用与水不混溶的有机溶剂从滤液中萃取头孢菌素C，得到头孢菌素C萃取液；之后将萃取液中的头孢菌素C反萃至水相并经减压蒸馏脱去残存的有机溶剂，得到高浓度的头孢菌素C钠盐水溶液；最后头孢菌素C经酶水解、结晶、过滤、洗涤和干燥后即可得到质量符合标准的7-氨基头孢烷酸。本发明采用萃取和反萃的组合，大幅降低了头孢菌素C钠盐水溶液中的杂质，提高了头孢菌素C钠盐水溶液的品质，从而有利于通过酶水解得到高品质的7-氨基头孢烷酸。
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公开(公告)号：CN109913436A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201711313726.0
申请日：2017-12-12
Applicant: 石药集团圣雪葡萄糖有限责任公司 , 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
Abstract: 本发明涉及药物生产领域，具体涉及头孢类抗生素生产及其生产用酶，尤其地，涉及含有一个或几个点突变的头孢菌素C酰化酶突变体、编码其的核酸、相关表达载体和宿主细胞、其制备方法和所述突变体用于一步裂解CPC制备7-ACA的用途。
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公开(公告)号：CN105349608B
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201510940748.4
申请日：2015-12-16
Applicant: 厦门市天泉鑫膜科技股份有限公司
Inventor： 吴洪溪
IPC: C12P35/02 , C12P13/04 , C07C229/36 , C07C227/40 , C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明涉及一种头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的回收利用方法，包括裂解、离心、预处理、脱盐、纳滤浓缩。本发明解决了含头孢氨苄的废水无法直接进行生化处理的难题，且回收所得到的苯甘氨酸可直接运用于后续生产；本发明不使用有机溶剂，降低了生产成本，有利于环境保护，是一种绿色高效的回收方法。
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公开(公告)号：CN105238841B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201510708981.X
申请日：2015-10-27
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C12P35/02 , C07D501/28 , C07D501/12
Abstract: 本发明属于制药技术领域，涉及头孢菌素C吸附废液中去乙酰头孢菌素C的回收与转化方法。该方法包括如下步骤：(1)采用电渗析法对头孢菌素C吸附废液进行脱盐处理，得到除盐液；然后纳滤浓缩该除盐液，得到浓缩的除盐液；(2)将浓缩的除盐液通过非极性大孔吸附树脂，DCPC被吸附在树脂上，然后进行解析，得到DCPC解析液；将该解析液通过阴离子交换树脂进行脱色，得到DCPC脱色液；(3)将DCPC脱色液纳滤浓缩后，在固定化头孢菌素C酰化酶的存在下裂解转化为D‑7‑ACA。本发明的去乙酰头孢菌素C的回收与转化方法，工艺设计合理，成本低，回收和转化效果好，产品质量优异且适合于产业化推广。
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公开(公告)号：CN104805047B
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201410032447.7
申请日：2014-01-23
Applicant: 中国科学院微生物研究所
Abstract: 本发明公开了产头孢菌素G的重组菌及其构建方法与应用。本发明的产头孢菌素G的重组菌的构建方法，包括将扩环酶基因导入受体菌得到产头孢菌素G的重组菌；所述受体菌为突变型大肠杆菌或野生型大肠杆菌。实验证明，本发明所制备的产头孢菌素G的重组菌的头孢菌素G的产量为2.67mM‑29.01mM即(0.89‑9.64g/L)。
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公开(公告)号：CN104962600A
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201510382381.9
申请日：2009-11-03
Applicant: 日本化学工业株式会社
IPC: C12P35/02 , C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 提供3－链烯基头孢烯化合物的制造方法。一种Z体的含有率高且杂质苯乙酸或其衍生物含量少的7－氨基－3－[2－(4－甲基噻唑－5－基)乙烯基]－3－头孢烯－4－羧酸或其盐的制法。该制法中，将下式(1)所示化合物的盐供于酶反应以进行7位酰胺键的脱保护反应，得到包含该脱保护反应的副产物苯乙酸或其衍生物的下式(3)所示化合物或其盐的水溶液，然后使用有机溶剂对该水溶液进行前述苯乙酸或其衍生物的萃取处理，或者进行使式(3)所示化合物从该水溶液中析出的析晶处理，接着使式(3)所示化合物的水溶液与活性炭接触来处理，以提高下式(2)所示化合物或其盐的含有率。式(1)中，Rl表示苄基或苯氧甲基。M表示一价的阳离子。
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公开(公告)号：CN103014114B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210580192.9
申请日：2012-12-27
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C12P35/02 , C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种以酶法制备的7-ACA的高纯度结晶方法，其制备过程如下：头孢菌素C溶液经氧化酶氧化和酰化酶酰化得到7-ACA结晶液，所得7-ACA结晶液依次经吸附剂进行吸附分离、经超滤膜或微滤膜进行膜分离、经萃取剂进行萃取分离后，得到纯化的7-ACA结晶液，所得纯化的结晶液中加入结晶助剂，以盐酸调节PH结晶，再经过滤、洗涤、干燥后得高纯7-ACA结晶颗粒。本发明可有效降低7-ACA结晶中的杂质含量，所得到的7-ACA结晶所含杂蛋白含量在0.2%以下，最低达0.02%，所含内毒素含量在0.5EU/mg以内，最低可达0.01EU/mg。
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