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公开(公告)号：CN101665500A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910171281.6
申请日：2009-09-01
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/24 , A61P31/00
摘要： 本发明提供头孢烯化合物的制造方法，在氯代烃与低级醇以10∶1以上的体积比(前者∶后者)混合而成的混合溶剂中，使上述通式(I)所示的3-[(三苯基膦)甲基]-3-头孢烯化合物与下述式(II)所示的4-甲基噻唑-5-甲醛在+5℃～-50℃反应，得到下述通式(A)所示的3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯化合物(A)。上述化学式中，R 1 、R 2 表示芳香族烃基。
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公开(公告)号：CN104962600A
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201510382381.9
申请日：2009-11-03
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C12P35/02 , C07D501/18 , C07D501/12
摘要： 提供3－链烯基头孢烯化合物的制造方法。一种Z体的含有率高且杂质苯乙酸或其衍生物含量少的7－氨基－3－[2－(4－甲基噻唑－5－基)乙烯基]－3－头孢烯－4－羧酸或其盐的制法。该制法中，将下式(1)所示化合物的盐供于酶反应以进行7位酰胺键的脱保护反应，得到包含该脱保护反应的副产物苯乙酸或其衍生物的下式(3)所示化合物或其盐的水溶液，然后使用有机溶剂对该水溶液进行前述苯乙酸或其衍生物的萃取处理，或者进行使式(3)所示化合物从该水溶液中析出的析晶处理，接着使式(3)所示化合物的水溶液与活性炭接触来处理，以提高下式(2)所示化合物或其盐的含有率。式(1)中，Rl表示苄基或苯氧甲基。M表示一价的阳离子。
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公开(公告)号：CN101665499A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910118653.9
申请日：2009-02-27
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/24
摘要： 本发明提供头孢烯化合物的制造方法，在氯代烃与低级醇以10∶1以下的体积比(前者∶后者)混合而成的混合溶剂中，使下述通式(I)所示的3-[(三苯基膦)甲基]-3-头孢烯化合物与下述式(II)所示的4-甲基噻唑-5-甲醛在+5℃～-50℃反应，得到下述通式(A)所示的3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯化合物(A)。上述化学式中，R 1 、R 2 表示芳香族烃基。
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公开(公告)号：CN102725297A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201180007487.0
申请日：2011-01-26
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C07D501/24 , A61K31/545 , A61P31/04 , C07D501/06
CPC分类号： A61K31/545 , C07D501/06 , C07D501/24
摘要： 本发明提供一种下述通式（4a）所示的头孢菌素衍生物或其碱金属盐的制造方法，所述制造方法通过简便的工序以工业上有利的方法制造Z体的含有率高的作为目标的头孢菌素衍生物或其碱金属盐。所述制造方法，其特征在于，包括：第一工序，使下述通式（1）所示的化合物的水溶液与依据JIS K-1474测得的碘吸附性能为1200mg/g以上且亚甲基蓝吸附性能为250ml/g以上的活性炭接触，得到提高了下述通式（2）所示的Z体的含有率的下述通式（1）所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其碱金属盐；和第二工序，然后，使所述第一工序中得到的提高了Z体的含有率的式（1）所示的化合物与下述通式（3）所示化合物进行反应。
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公开(公告)号：CN1282652C
公开(公告)日：2006-11-01
申请号：CN03150030.7
申请日：2003-04-21
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C07D501/24 , C07D501/08
摘要： 本发明提供一种不间断反应就能以高收率、高纯度制造3-氯甲基-3-头孢烯衍生物结晶的方法。通式(2)表示的3-氯甲基-3-头孢烯衍生物结晶的制造方法是在含有醇和醚的溶剂中、在pH为8以下的条件下，使通式(1)表示的氯化吖丁啶酮衍生物和醇盐进行反应，(式中，R1表示取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环残基，R2和R3表示取代或未取代的芳香族烃基)。
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公开(公告)号：CN101628915B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN200910118652.4
申请日：2009-02-27
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/12 , C12P17/18
摘要： 本发明提供3-链烯基头孢烯化合物的制造方法。将7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其碱金属盐的水溶液与活性炭接触，其中该活性炭根据JIS K-1474测定的碘吸附性能为1200mg/g以上、亚甲基蓝吸附性能为250ml/g以上，从而提高7-氨基-3-[(Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其碱金属盐的含有率。
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公开(公告)号：CN101736070A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910207425.9
申请日：2009-11-03
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C12P35/02 , C07D501/18 , C07D501/12
摘要： 提供3-链烯基头孢烯化合物的制造方法。一种Z体的含有率高且杂质苯乙酸或其衍生物含量少的7-氨基-3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的制法。该制法中，将下式(1)所示化合物的盐供于酶反应以进行7位酰胺键的脱保护反应，得到包含该脱保护反应的副产物苯乙酸或其衍生物的下式(3)所示化合物或其盐的水溶液，然后使用有机溶剂对该水溶液进行前述苯乙酸或其衍生物的萃取处理，或者进行使式(3)所示化合物从该水溶液中析出的析晶处理，接着使式(3)所示化合物的水溶液与活性炭接触来处理，以提高下式(2)所示化合物或其盐的含有率。式(1)中，R1表示苄基或苯氧甲基。M表示一价的阳离子。
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公开(公告)号：CN1580058A
公开(公告)日：2005-02-16
申请号：CN03149608.3
申请日：2003-08-01
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C07D501/24
摘要： 本发明提供一种不间断反应就能以高收率、高纯度制造3－氯甲基－3－头孢烯衍生物结晶的方法。通式(2)表示的3－氯甲基－3－头孢烯衍生物结晶的制造方法是在含有醇和醚的溶剂中、在pH为8以下的条件下，使通式(1)表示的氯化吖丁啶酮衍生物和醇盐进行反应，(式中，R1表示取代或未取代的芳基、或者取代或未取代的杂环残基，R2和R3表示取代或未取代的芳香族烃基)。
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公开(公告)号：CN101665500B
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN200910171281.6
申请日：2009-09-01
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/24 , A61P31/00
摘要： 本发明提供头孢烯化合物的制造方法，在氯代烃与低级醇以10∶1以下的体积比(前者∶后者)混合而成的混合溶剂中，使下述通式(I)所示的3-[(三苯基膦)甲基]-3-头孢烯化合物与下述式(II)所示的4-甲基噻唑-5-甲醛在+5℃～-50℃反应，得到下述通式(A)所示的3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯化合物(A)。下述化学式中，R1、R2表示芳香族烃基。
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公开(公告)号：CN101735248A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910118645.4
申请日：2009-02-27
申请人： 日本化学工业株式会社
IPC分类号： C07D501/18 , C07D501/12 , C12P17/18
摘要： 提供3-链烯基头孢烯化合物的制造方法。一种Z体的含有率高、且作为杂质的苯乙酸或其衍生物含量少的7-氨基-3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的制造方法。该制造方法中，将下述式(1)所示的化合物的盐供于酶反应以进行7位酰胺键的脱保护反应，得到包含该脱保护反应的副产物、即苯乙酸或其衍生物的下述式(3)所示的化合物或其盐的水溶液，然后使用有机溶剂对该水溶液进行前述苯乙酸或其衍生物的萃取处理，接着，使该萃取处理后的水溶液与活性炭接触来处理，从而提高下述式(2)所示的化合物或其盐的含有率。式(1)中，R1表示苄基或苯氧甲基。M表示一价的阳离子。
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