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公开(公告)号:CN104926681A
公开(公告)日:2015-09-23
申请号:CN201510411846.9
申请日:2015-07-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C239/20 , C07D251/34
Abstract: 本发明提供一种O-(苄基)羟胺盐酸盐的提纯方法,该方法包括以下步骤:在温度20℃~30℃搅拌下,将O-(苄基)羟胺盐酸盐粗品溶于无水乙醇中,升温至80℃后,固体完全溶解,回流下反应0.5~1.5h,将反应液冷却至-5℃~0℃,溶液中析出白色片状晶体,过滤并收集固体,干燥得到O-(苄基)羟胺盐酸盐;其中,O-(苄基)羟胺盐酸盐粗品的质量与无水乙醇的体积之比1g:7~9ml,本发明用于O-(苄基)羟胺盐酸盐的粗品的纯化,得到高纯度的O-(苄基)羟胺盐酸盐。
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公开(公告)号:CN119707597A
公开(公告)日:2025-03-28
申请号:CN202411886424.2
申请日:2024-12-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B23/00 , C06B25/34 , C06D5/00 , C01B32/198
Abstract: 本发明公开了3‑氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯用于降低ADN感度的应用。本发明使用3‑氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯既降低了二硝酰胺铵撞击感度,也促进了ADN的分解,改善热分解性能。进一步所制备的复合物不仅可以降低ADN撞击感度和摩擦感度,还可以促进ADN的分解,提高ADN质量损失。
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公开(公告)号:CN119350178A
公开(公告)日:2025-01-24
申请号:CN202411260529.7
申请日:2024-09-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/02
Abstract: 本发明公开了一种烷基硝胺化合物的管式合成方法,以N,N’‑二烷基脲为原料,包括如下步骤:将硝硫混酸经由计量泵连续泵入管式反应器中,同时N,N’‑二烷基脲经固体加料机连续加入管式反应器中进行硝化反应;硝化液流入水解釜中,同时将冷水经由计量泵连续泵入水解釜中,再经水解釜溢流口流出,进入分离器中;水解液流入分离器中,用二氯甲烷萃取三次,有机相流入蒸馏釜中,有机相流入洗涤器中,用水洗涤两次,再流入收集罐中,真空浓缩得到产物烷基硝胺。本发明能解决烷基硝胺制备过程中硝化反应在线量大、反应温度难以控制、安全风险大等问题,能用于烷基硝胺的合成。
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公开(公告)号:CN117447283A
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202311272062.3
申请日:2023-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种氟橡胶包覆硼复合粒子及其制备方法,方法包括以下步骤:步骤1、将硼粉加入极性溶剂中,在80~100℃温度范围内搅拌4~6h,然后经抽滤、洗涤、真空干燥得到预处理后硼粉;将氟橡胶加入良溶剂中,得到氟橡胶溶液;步骤2、将预处理后硼粉加入非溶剂中超声分散,在超声分散过程中持续进行机械搅拌,得到分散液;步骤3、将分散液升温到预设温度,然后将氟橡胶溶液加入升温后的分散液中搅拌3~6h,然后经抽滤、洗涤、真空干燥即得;其中,所述氟橡胶与硼粉的质量比为1:(10~50)。本发明方法先通过预处理除去硼粉表面的氧化层,提高硼粉的活性;最终采用氟橡胶在硼粉表面形成均匀包覆,可有效阻止硼粉的氧化,保持硼粉的活性。
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公开(公告)号:CN117024305A
公开(公告)日:2023-11-10
申请号:CN202310911579.6
申请日:2023-07-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C247/04
Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷合成方法,将反应溶剂聚乙二醇400和水经由计量泵连续泵入叠氮化釜中,同时吉纳和叠氮化钠经振动加料机连续加入叠氮化釜中进行叠氮化反应,再经叠氮化釜溢流口流出,进入熟化釜中;反应液在熟化釜中继续反应,同时叠氮化钠经振动加料机连续加入熟化釜中再经熟化釜溢流口流出,进入稀释釜;反应液流入稀释釜中,同时将纯水经计量泵连续泵入稀释釜中,进行反应液稀释,再经稀释釜溢流口流出,进入连续洗涤工序;稀释得到稀释液再经连续洗涤分离得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷产品。本发明具有反应在线量小、反应时间短、反应收率高,易于实现连续化操作等优点,主要用于1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成。
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公开(公告)号:CN114956916B
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202210561417.X
申请日:2022-05-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B25/34 , C07C247/04 , C06B21/00
Abstract: 本发明公开了一种聚叠氮缩水甘油醚复合物及其制备方法,该方法将聚叠氮缩水甘油醚加到二氯甲烷中,搅拌下,向该体系加入1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷,加料完毕,继续搅拌,加载超声波,减压蒸馏除掉二氯甲烷,得到聚叠氮缩水甘油醚/1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷复合物。本发明的聚叠氮缩水甘油醚复合物具有低玻璃化温度的优点,其环境适应性优于聚叠氮缩水甘油醚,可用作推进剂和发射药装药。
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公开(公告)号:CN115385822A
公开(公告)日:2022-11-25
申请号:CN202210922554.1
申请日:2022-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C247/04
Abstract: 本发明提供了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法,包括以下步骤:向浓硝酸中加入氧化镁,再慢慢加入二(2‑氯乙基)胺硝酸盐,反应结束,将反应液倒入大量冰水中,不断搅拌,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷;再将2‑庚酮、水、1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷、叠氮化钠加入到反应瓶中,在温度80℃~85℃下,反应5h,反应结束后,冷却至室温,用二氯甲烷萃取,减压蒸馏浓缩,得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明具有反应收率和纯度高的特点。
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公开(公告)号:CN114956916A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210561417.X
申请日:2022-05-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B25/34 , C07C247/04 , C06B21/00
Abstract: 本发明公开了一种聚叠氮缩水甘油醚复合物及其制备方法,该方法将聚叠氮缩水甘油醚加到二氯甲烷中,搅拌下,向该体系加入1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷,加料完毕,继续搅拌,加载超声波,减压蒸馏除掉二氯甲烷,得到聚叠氮缩水甘油醚/1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷复合物。本发明的聚叠氮缩水甘油醚复合物具有低玻璃化温度的优点,其环境适应性优于聚叠氮缩水甘油醚,可用作推进剂和发射药装药。
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公开(公告)号:CN113004940B
公开(公告)日:2022-07-15
申请号:CN202110228644.6
申请日:2021-03-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C10L1/00
Abstract: 本发明公开了一种非均相三组元液体燃料的快速分离方法:(a)收集非均相三组元液体燃料的混合溶液;(b)对混合溶液均分进入离心分离器中;(c)离心分离器对混合溶液离心分离;(d)将重相强氧化剂溶液汇总送入重相收集罐,将轻相复合燃料汇总送入轻相收集罐。(e)对重相收集罐中的重相强氧化剂溶液用分离内件分离得到强氧化剂溶液和复合燃料;对轻相收集罐中的轻相复合燃料用分离内件分离得到强氧化剂溶液和复合燃料;将重相收集罐和轻相收集罐输出的强氧化剂溶液汇总,将复合燃料汇总。本发明采用离心分离技术多级并联加纤维强化聚结分离技术的组合分离方式,在离心分离器离心分离的基础上进一步精细分离,提高了生产效率,夹带量<0.5%。
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公开(公告)号:CN110452366B
公开(公告)日:2021-10-01
申请号:CN201910766582.7
申请日:2019-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C08G63/685 , C06B23/00
Abstract: 本发明公开一种发射药用含能钝感剂聚己二酸2‑乙基‑2‑硝基丙二醇酯及其制备方法和用途,聚己二酸2‑乙基‑2‑硝基丙二醇酯结构式如下所示:其中2≤n≤20,且n为整数。该制备方法以己二酸和2‑乙基‑2‑硝基丙二醇为原料,包括如下步骤,将己二酸和2‑乙基‑2‑硝基丙二醇加入到甲苯中,再加入催化剂,升温至甲苯回流,进行酯化缩合反应。反应结束后,降温至30℃以下,用水洗涤反应液,减压蒸去甲苯,得到聚己二酸2‑乙基‑2‑硝基丙二醇酯。本发明合成的聚己二酸2‑乙基‑2‑硝基丙二醇酯在发射药中作为钝感剂应用,其抗迁移性能较好,爆热和弹丸初速比惰性钝感剂高。
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