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公开(公告)号：CN109096116A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201811058686.4
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种采用真空浓缩工艺制备硝基氯苯的方法，所述生产方法的具体包括以下步骤：氯化苯在硫酸的作用下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物沉降分离，硝化产生的废硫酸真空浓缩套用，酸性硝基氯苯混合物中和、水洗和蒸馏，中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物，再用多次结晶的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液，本发明中硝化废酸经过真空浓缩脱水，硫酸浓度超过88％，和硝酸配成混酸循环使用，提高了经济效益和产物的纯度，在硝基氯苯的生产过程中废酸和高沸点有机物废液回收利用，符合绿色环保无污染的理念，体现了经济性和实用性。
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公开(公告)号：CN109096042A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201811058672.2
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明提供一种氯化苯的新型生产工艺。本发明氯化苯包括以下原料：无水苯、氯气、催化剂、定位剂，新型生产工艺包括：制备无水苯；将无水苯从苯高位槽底部流出经流量计计量后连续从氯化器的底部加入氯化器中；将液氯汽化后的合格氯气经过氯气缓冲罐缓冲，然后从氯化器底部通入与无水苯同向顺流而上，在氯化器中的催化剂、定位剂的作用下，反应生成氯化液，氯化液经后处理制得氯化苯。本发明新型生产工艺，避免了传统方法中水洗和碱洗会产生大量废水的问题，不会产生废水，而且催化剂使用寿命长，设备使用寿命长，检测周期延长，本发明所得产品纯度高，采用铁触媒催化剂，以铁为中心的螯合物EDTA-Fe作为定位剂，废水产出率低，绿色环保无污染。
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公开(公告)号：CN109053503A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811057184.X
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C309/46 , C07C303/22 , C07C303/44 , C07C303/02 , C07C309/40
CPC classification number: C07C303/02 , C07C303/22 , C07C303/44 , C07C309/40 , C07C309/46
Abstract: 本发明公开了一种加氢法合成邻氨基苯磺酸的方法，所述合成方法的具体包括以下步骤：邻硝基氯苯与发烟硝酸以及浓硫酸进行磺化反应，反应完成后分离出高纯度的邻硝基苯磺酸；氮掺杂的多孔包裹炭钯或者铂催化剂制作成网格层，将邻硝基苯磺酸转入到雾化器中进行雾化，釜底部再加入邻硝基苯磺酸固体并液化，先通入干燥氢气，启动搅拌和循环回流，将雾化的邻硝基苯磺酸喷雾进入釜内，反应完成后停止回流，先通氮气进行赶气，再将邻氨基苯磺酸进行结晶，将结晶后液固体离心分离抽滤，再将固体进行高温烘制，得邻氨基苯磺酸，本发明采用氮掺杂多孔炭作为催化剂载体并做成网格状，进行气气反应，再将液化的邻硝基苯磺酸进行循环回流喷雾，底物纯度高。
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公开(公告)号：CN108862222A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201811058671.8
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明提供了一种三氯化磷的合成方法，将黄磷送入到熔磷器中，将黄磷加热为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，将熔磷器内部物料混合均匀后送至喷淋罐；先将氯气预热，再通入到反应釜内赶气，往反应釜内加三氯化磷，将喷淋罐内物料通过喷淋管喷淋到反应釜内，启动搅拌器和回流系统，边搅拌边进行喷淋、回流，每30～60min取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；先往反应釜内部通入氮气将氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后得到三氯化磷液体；本发明有效降低产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高，无有毒有害气体和液体排放，环保无污染。
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公开(公告)号：CN107778253A
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201711093649.2
申请日：2017-11-08
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07D235/32
CPC classification number: C07D235/32
Abstract: 本发明公开了一种氯化氢法合成多菌灵的工艺，将氰胺基、邻苯二胺依次投到合成釜中，启动搅拌按钮；将氯化氢气体导入合成釜中，合成釜pH＝4.4～4.6，通气量为所需总量的45％～60％后，停止通气；对混合物进行加热升温，升温至100℃左右，待釜内pH约为4.6时，通入氯化氢气体，至PH＝4.4时停止通气，搅拌10min至pH不变，视为反应结束；再进行放料水洗，得水洗产物；再进行烘干，制得多菌灵。本方法可以有效降低合成多菌灵原料的消耗，增大产品市场竞争力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107673981A
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201711092882.9
申请日：2017-11-08
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C217/84 , C07C213/02 , C07C205/37 , C07C201/12
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C213/02 , C07C201/12 , C07C205/37 , C07C217/84
Abstract: 本发明公开了一种邻氨基苯甲醚的生产工艺，是使用甲醇和氢氧化钠为甲氧基试剂醚化得到邻硝基苯甲醚，在催化剂作用下以硫化钠还原合成邻氨基苯甲醚，具体反应如下：主反应：本发明中邻氨基苯甲醚的生产工艺，生产原料易获得，生产工艺简单易行，克服加氢还原有催化剂回收困难，且失火严重的问题，硫化碱还原产生一定量的废水，产品质量好，安全系数高的优点。
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公开(公告)号：CN107668079A
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201711093645.4
申请日：2017-11-08
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含有多菌灵的用于防治蔬菜病虫害的复配剂，包括以下重量百分比的各原料：多菌灵25％～45％、蛇床子15％～25％和氟环唑20％～50％，其余为润湿剂、分散剂和载体。本发明中含有多菌灵的用于防治蔬菜病虫害的复配剂的制备工艺简单，原料易获得，“一剂多用”，增大了杀菌谱，可用于多种蔬菜病虫害并发的防治，省工、省时、方便、快捷，增效明显。
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公开(公告)号：CN107519866A
公开(公告)日：2017-12-29
申请号：CN201710570137.4
申请日：2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于还原法制得邻苯二胺的催化剂的再生方法，所述催化剂的再生方法的具体包括以下步骤：从四级串联加氢釜的末级釜釜内安装金属烧结管过滤器内过滤出钯炭催化剂，再将钯炭催化剂引入至醇洗釜内使用乙醇进行醇洗，醇洗后的钯炭催化剂引入至超声波清洗机内部进行超声波清洗，超声波清洗后催化剂引入到水洗釜内进行水洗，水洗后放入烘箱内进行烘干其水分，得到干燥再生的钯炭催化剂，本发明能够将用于还原法制得邻苯二胺的催化剂能够有效回收有用钯炭催化剂，钯炭催化剂催化得到的邻苯二胺含量98％以上，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了用于还原法制得邻苯二胺的催化剂的再生方法和工艺设计，满足了工业设计要求。
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公开(公告)号：CN107501318A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710570152.9
申请日：2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07F9/142
CPC classification number: C07F9/142
Abstract: 本发明涉及一种草甘膦中间体亚磷酸二甲酯的合成工艺，其步骤如下：甲醇经过甲醇计量罐计量出进入酯化反应釜，二氯化磷经计量罐后进入酯化反应釜，料按配比同时进入，酯化反应后的料液经内液封管流入脱酸釜，酯化反应产生的气体经酯化一、二级冷凝器回到酯化釜，脱酸釜中的料液在高真空和蒸汽加热条件下脱除氯化氢，脱酸釜脱酸后料液再进入精馏釜进行精馏；本发明上述方法可以使亚磷酸二甲酯实现连续化的生产，为产能的提升和进一步大幅度降低运行成本提供了极大的发展空间，纯度更是提高到99.0％以上的。
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公开(公告)号：CN107459463A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710569936.X
申请日：2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
CPC classification number: Y02P20/582 , C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯的清洁化生产方法，所述生产方法的具体包括以下步骤：氯化苯在硫酸的作用下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物与硝化产生的废硫酸用沉降法分离，酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗，使之达到中性，中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物，再用结晶、精馏、再结晶相结合的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液，本发明硝基氯苯的清洁化生产方法中硝化废酸经过真空浓缩脱水，硫酸浓度超过88％后，和硝酸配成混酸循环使用，提高了经济效益，优化了硝基氯苯的清洁化生产方法和工艺设计，满足了硝基氯苯的清洁化生产方法和工艺设计要求。
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