公开(公告)号：CN109265360B

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN201811276352.4

申请日：2018-10-30

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 孙彬 ,  金灿 ,  邓家诚

IPC: C07C229/42 ,  C07C227/16 ,  C07C227/40

Abstract: 本发明公开了一种α‑芳基取代甘氨酸酯类衍生物的合成方法，步骤为：将式（I）所示的甘氨酸酯类化合物、式（II）所示的芳胺以及光催化剂溶解于有机溶剂中，在可见光照射下，于20‑80℃温度下反应6‑24 h，反应结束后，反应体系经分离纯化得到目标产物，即合成得到式（III）所示α‑芳基取代甘氨酸酯类衍生物，反应式如下：式（I）、式（II）和式（III）中，R1为H、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、氯或苯基；R2为C1‑C4的烷基；R3、R4各自独立的表示H或C1‑C6的烷基；R5为甲基、氯、溴或氟。本发明的一种光催化的α‑芳基取代甘氨酸酯类衍生物的合成方法，具有原料易得、反应区域选择性好、操作简便及经济环保等优点，是一种具有较好应用前景的绿色化学合成方法。

公开(公告)号：CN109761943A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201910161315.7

申请日：2019-03-04

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 孙彬 ,  金灿 ,  颜志阳

IPC: C07D311/12 ,  C07D311/14 ,  C07D311/16 ,  C07D311/18

Abstract: 本发明公开了一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，它将式（I）所示的香豆素衍生物、式（II）所示的N-烷酰氧基邻苯二甲酰亚胺类化合物、光催化剂和质子酸溶于有机溶剂中，在可见光照射下，于20-60℃温度下反应3-36 h，反应结束后，反应体系经后处理得到式（III）所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物；反应式如下：式（I）和式（III）中，取代基R1为H、甲基、甲氧基、氟、氯或溴；式（II）和式（III）中，取代基R2为C1-C8的直链烷基或环烷基。本发明以光作为反应能源实现了香豆素C-3烷基化，使反应更加安全、绿色，成本更低，拓展了反应的底物适用范围，丰富了C-3取代的香豆素类化合物合成方法。

公开(公告)号：CN104910231B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201510251926.2

申请日：2015-05-18

Applicant: 浙江工业大学 ,  浙江花园生物高科股份有限公司 ,  杭州下沙生物科技有限公司

Inventor： 金灿 ,  苏为科 ,  王子强 ,  刘建刚 ,  钱国平 ,  方礼貌

IPC: C07J9/00

Abstract: 本发明涉及一种25?羟基?7?脱氢胆固醇的合成方法。它以25?羟基?7?酮基胆固醇衍生物为原料，在磺酰肼和碱作用下，无有机溶剂下，在球磨罐中机械球磨反应，再经水解反应得到25?羟基?7?脱氢胆固醇。本发明在无溶剂条件下，采用机械球磨反应，其磨碎过程无有粉尘外溢，反应可控性好，反应效率高，而且避免了后处理中对溶剂的回收操作，简化了操作，降低了环境污染，绿色环保；且反应选择性好，收率高，操作简便，成本低，且后处理简单，三废少，产品易分离且纯度高，其收率高达89%，熔程短，产品纯度高。

公开(公告)号：CN101830821B

公开(公告)日：2013-09-11

申请号：CN201010170305.9

申请日：2010-05-12

Applicant: 浙江工业大学 ,  浙江天新药业有限公司

Inventor： 苏为科 ,  金灿 ,  施湘君 ,  章根宝

IPC: C07C231/14 ,  C07C233/47

Abstract: 一种式(I)所示的N-烷氧草酰丙氨酸酯的化学合成方法，在C1～C8的醇中，式(II)所示的丙氨酸和草酸在式(III)所示的硫酸氢盐的催化下于50℃～150℃反应5～150小时，反应过程中通过带水剂经精馏柱和分水器及时蒸出反应产生的水，反应结束后，反应液经后处理得到所述的N-烷氧草酰丙氨酸酯；所述的丙氨酸、草酸、硫酸氢盐的物质的量比为1∶1～10∶0.001～1；所述的硫酸氢盐为硫酸氢钠或硫酸氢钾，或两者任意比例的混合；本发明使用硫酸氢盐作为催化剂，酯化速度快，反应收率高，生产成本低；催化剂活性高，选择性好，基本无单酯化副产物，产品纯度高，易分离提纯；反应条件温和、易于工业化。

公开(公告)号：CN102627684A

公开(公告)日：2012-08-08

申请号：CN201210079069.9

申请日：2012-03-22

Applicant: 浙江工业大学 ,  浙江仙琚制药股份有限公司

Inventor： 金灿 ,  苏为科 ,  金炜华 ,  陈凯 ,  徐盈盈

IPC: C07J71/00

Abstract: 本发明公开了一种5-氯-6β，19-环氧-5α-雄甾(烷)-3，17-二酮的合成方法，所述的合成方法为：5-氯-6β，19-环氧-3-羟基-5α-雄甾(烷)-17-酮与次氯酸盐、溴化钠或溴化钾、TEMPO(氮氧自由基)在有机溶剂中于-40℃～40℃反应0.1～10小时，反应结束后反应液分离处理得到5-氯-6β，19-环氧-5α-雄甾(烷)-3，17-二酮。所述的次氯酸盐为次氯酸钙或次氯酸钠。本发明革除了对环境有害的金属铬试剂的使用，避免了铬污染，降低了三废处理的成本。并且反应选择性好，收率高，后处理简单，产品易分离。

公开(公告)号：CN102060800A

公开(公告)日：2011-05-18

申请号：CN201010618888.7

申请日：2010-12-31

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 金灿 ,  苏为科 ,  陈俊

IPC: C07D263/34

Abstract: 本发明公开了一种5-氯-4-甲酰基噁唑的合成方法，所述的合成方法为：甘氨酸衍生物、双(三氯甲基)碳酸酯和甲酰胺类化合物在有机溶剂中于-20℃～150℃反应1～10小时，反应结束后反应液分离处理得到式(I)所示的5-氯-4-甲酰基噁唑；所述的甘氨酸衍生物、甲酰胺类化合物、双(三氯甲基)碳酸酯的物质的量之比为1∶1～20∶0.33～3.3。本发明首次应用酰基甘氨酸衍生物作为原料合成了一类新型化合物，革除了三氯氧磷的使用，避免了磷污染，降低了三废处理的成本。并且反应选择性好，收率高，后处理简单，产品易分离。

公开(公告)号：CN101838242A

公开(公告)日：2010-09-22

申请号：CN201010184934.7

申请日：2010-05-16

Applicant: 浙江工业大学 ,  浙江华海药业股份有限公司

Inventor： 金灿 ,  苏为科

IPC: C07D233/68

Abstract: 本发明公开了一种式(I)所示的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的合成方法，式(II)所示的咪唑酮与式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯和式(IV)所示的甲酰胺在有机溶剂中于-20℃～200℃反应1～10小时，反应液水解后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑。本发明反应条件温和、选择性好、不产生含磷废水、三废处理成本低，非常适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101830821A

公开(公告)日：2010-09-15

申请号：CN201010170305.9

申请日：2010-05-12

Applicant: 浙江工业大学 ,  浙江天新药业有限公司

Inventor： 苏为科 ,  金灿 ,  施湘君 ,  章根宝

IPC: C07C231/14 ,  C07C233/47

Abstract: 一种式(I)所示的N-烷氧草酰丙氨酸酯的化学合成方法，在C1～C8的醇中，式(II)所示的丙氨酸和草酸在式(III)所示的硫酸氢盐的催化下于50℃～150℃反应5～150小时，反应过程中通过带水剂经精馏柱和分水器及时蒸出反应产生的水，反应结束后，反应液经后处理得到所述的N-烷氧草酰丙氨酸酯；所述的丙氨酸、草酸、硫酸氢盐的物质的量比为1∶1～10∶0.001～1；所述的硫酸氢盐为硫酸氢钠或硫酸氢钾，或两者任意比例的混合；本发明使用硫酸氢盐作为催化剂，酯化速度快，反应收率高，生产成本低；催化剂活性高，选择性好，基本无单酯化副产物，产品纯度高，易分离提纯；反应条件温和、易于工业化。

公开(公告)号：CN101781249A

公开(公告)日：2010-07-21

申请号：CN201010107502.6

申请日：2010-01-30

Applicant: 浙江工业大学 ,  浙江九洲药业股份有限公司

Inventor： 苏为科 ,  金灿 ,  张丽 ,  车大庆 ,  蒋祖林

IPC: C07D223/22

Abstract: 本发明涉及一种式(I)所示10-氧杂-10，11-二氢-5H-二苯并[b，f]氮杂卓的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：以如式(II)所示的10，11-二氢-5H-二苯并[b，f]氮杂卓为原料，以如式(III)所示的氮氧自由基为催化剂、以醋酸盐为助催化剂、以次氯酸钙为氧化剂、无机盐为载体，在0～200℃进行氧化反应，反应结束，反应液经后处理得到如式(I)所示的10-氧杂-10，11-二氢-5H-二苯并[b，f]氮杂卓。本发明的有益效果为：反应步骤短，转化率和收率高；具有工艺路线先进、反应条件温和；催化剂用量少；未使用NBS、液溴等含溴试剂，后处理简单，对环境污染少。

公开(公告)号：CN1696092A

公开(公告)日：2005-11-16

申请号：CN200410018221.8

申请日：2004-05-11

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 苏为科 ,  金灿

IPC: C07C49/786 ,  C07C45/61

Abstract: 本发明涉及一种对称二芳香基酮类化合物的化学合成方法，包含以下步骤：芳香化合物与双三氯甲基碳酸酯在有机溶剂中在催化剂三氟甲磺酸镱存在下于0～150℃反应1～24小时，反应产物过滤，将滤饼分离纯化得对称二芳香基酮类化合物。本合成方法具有以下优点：反应收率高、生产成本低；工艺路线先进、反应条件温和；催化剂用量少、且可回收利用、基本无三废；操作方便，安全。