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公开(公告)号：CN109665997B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201710966107.5
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的制备方法，该方法包括：将含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物在加氢催化剂存在下进行加氢反应，从加氢反应得到的反应产物中除去部分苯和/或甲苯然后加入溶剂B，得到含有加氢后己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物，然后将所述待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下。本发明提供的方法不但工序步骤少，能耗低且制得的产品品质高，收率高。
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公开(公告)号：CN104059019B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201310516557.6
申请日：2013-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明提供一种己内酰胺纯化方法和装置，该方法包括结晶、逆流洗涤、加热溶解、加氢和溶剂蒸发过程，不需固液分离，可生产高质量的ε-己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε-己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连通的结晶器、逆流洗涤器、加热器、加氢反应器和蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。
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公开(公告)号：CN104059018B
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201310516523.7
申请日：2013-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 一种己内酰胺的纯化方法和装置，该方法包括结晶、逆流洗涤和溶剂蒸发等过程，不需固液分离，可生产高质量的ε‑己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε‑己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、加热器和蒸发蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。
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公开(公告)号：CN102875469B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201110196757.9
申请日：2011-07-14
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/04 , B01J8/12
Abstract: 采用径向移动床反应器制备己内酰胺的方法，径向移动床反应器沿径向由外到内包括反应器外壁、扇形筒、催化剂床层、中心管，扇形筒和中心管之间的夹层为催化剂床层，催化剂床层中催化剂可利用重力作用自上向下移动，催化剂床层经催化剂加料口和催化剂出料口与外部连通；将环己酮肟液体与高温溶剂和载气混合汽化后，进入径向移动床反应器的扇形筒中，反应气体穿过催化剂床层时发生气相贝克曼重排反应后经中心管收集引出反应器，反应后物流经后续分离精制得到己内酰胺产品。本发明提供的方法具有催化剂床层压降小、催化剂动态更换、催化剂利用效率高、反应稳定性好、可长周期运行的优势。
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公开(公告)号：CN104059018A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201310516523.7
申请日：2013-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
CPC classification number: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 一种己内酰胺的纯化方法和装置，该方法包括结晶、逆流洗涤和溶剂蒸发等过程，不需固液分离，可生产高质量的ε-己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε-己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、加热器和蒸发蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103509583A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210213850.0
申请日：2012-06-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C10G3/00
CPC classification number: Y02P30/20
Abstract: 本发明公开了一种生物柴油的精制方法，该方法包括依次将生物柴油粗产品中的一元醇、甘油和轻组分分离，得到粗酯，并将所述粗酯进行精制，所述分离生物柴油粗产品中的一元醇的方法包括将生物柴油粗产品送入醇回收塔中进行蒸馏，由塔顶得到一元醇，由塔釜得到分离醇后的生物柴油粗产品；将粗酯进行精制的方法包括将粗酯送入酯蒸馏塔中进行蒸馏，并将由塔顶得到的塔顶气冷凝得到生物柴油；其中，通过热交换使从酯蒸馏塔塔顶得到的塔顶气冷凝时取出的热量作为醇回收塔塔釜的至少部分热源。本发明的方法将醇回收塔和酯蒸馏塔的热量进行耦合，同时节省了热源和冷源，从而有效地降低了生物柴油生产工艺过程中的能耗。
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公开(公告)号：CN103301785A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201210071080.0
申请日：2012-03-16
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J8/08 , C07D223/10 , C07D201/04
Abstract: 本发明涉及一种连续气相催化反应方法，该方法包括：使气相反应原料沿反应器的轴向依次通过设置在该反应器内的多个反应区，每个反应区内填装有固体催化剂，且固体催化剂沿反应器的径向各自独立地进入或排出各个反应区。本发明还涉及一种移动床反应器以及该反应器在气相催化反应中的应用，该反应器包括横向设置的壳体和设置在壳体内的多个反应区；每个反应区竖向贯穿整个壳体，并且各自具有设置在壳体的顶部的催化剂入口和设置在壳体的底部的催化剂出口；多个反应区各自为由左右两块隔板和壳体的壁构成的空间。根据本发明的移动床反应器的催化剂利用率较高，可以大大降低催化剂的循环量，降低了催化剂由于流动而出现的磨损损失量。
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公开(公告)号：CN102875468A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201110196744.1
申请日：2011-07-14
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 一种环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法，包括己内酰胺粗产品分离回收己内酰胺的方法及其己内酰胺制备方法中的应用，己内酰胺粗产品经脱水、脱轻质副产物后，进入脱重塔中分馏脱除较重副产物，脱重塔在绝对压力为0-0.5bar、塔釜温度为100-200℃的条件下操作，塔顶得到己内酰胺产品，塔釜出料为含有己内酰胺的较重副产物，将塔底出料引入强制蒸发单元，在较低温度下将己内酰胺蒸发出来，蒸发后的气相经冷凝后返回脱重塔中，蒸发后的残留液相为较重副产物排出装置。本发明提供的方法提高了己内酰胺的收率，同时减少了三废的量。
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公开(公告)号：CN109665995B
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN201710963059.4
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司(CN) , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院(CN)
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺粗产品的精制方法和己内酰胺的制备方法，己内酰胺粗产品的精制方法包括：将己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，其中，所述结晶溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量％以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量％以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：(1‑50)。采用本发明提供的方法在确保已内酰胺的高品质的前提下，使得已内酰胺具有更高的收率，且能耗较低。
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公开(公告)号：CN114907264A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202110184880.2
申请日：2021-02-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到含有部分反应溶剂的己内酰胺粗产品；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，以己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量不大于5重量％；所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自醚和/或卤代烃。本发明提供的方法可以得到优级品己内酰胺，且省掉了对贝克曼重排反应得到的反应混合物进行脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，更加经济，易于工业实施。
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