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公开(公告)号：CN114907263B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202110184879.X
申请日：2021-02-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到己内酰胺粗产品；以所述己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量为5‑15重量％；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自碳原子数为6‑12的饱和烃。该方法不仅可以得到优级品己内酰胺，而且流程更短，更加经济，本发明仅需要脱除部分反应溶剂且省掉脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，易于工业实施。
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公开(公告)号：CN115475655B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202110600862.8
申请日：2021-05-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/70 , B01J35/61 , B01J35/40 , B01J37/10 , B01J37/08 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本公开涉及含硼Silicate‑1分子筛催化剂及其制备方法和制备己内酰胺的方法。制备方法包括：a、在混合条件下，将硅源、硼源、结构导向剂、有机模板剂和水混合，得到胶体混合物；b、在水热晶化条件下，将所述胶体混合物进行水热晶化处理，得到晶化产物；c、将所述晶化产物进行洗涤、分离处理，得到含硼Silicate‑1分子筛；d、在焙烧条件下，将所述含硼Silicate‑1分子筛进行焙烧处理，得到含硼Silicate‑1分子筛催化剂。该方法可以提高催化剂的催化性能，并且将所述催化剂应用于己内酰胺的生产中可以获得稳定的环己酮肟转化率和己内酰胺选择性。
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公开(公告)号：CN115475650B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202110602944.6
申请日：2021-05-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/035 , B01J35/60 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本公开涉及含铌Silicate‑1分子筛催化剂及其制备方法和制备己内酰胺的方法。该Silicate‑1分子筛催化剂的Q4as：Q4s：Q3为(10‑50)：(10‑90)：1；其中，Q4as为所述含铌Silicate‑1分子筛催化剂的29Si NMR谱图中化学位移为‑116±1ppm处的峰强度，以峰高表示；Q4s为所述29Si NMR谱图中化学位移为‑113±1ppm处的峰强度，以峰高表示，Q3为所述29Si NMR谱图中化学位移为‑103±2ppm处的峰强度，以峰高表示。本公开催化剂用于由环己酮肟制备己内酰胺的反应中，可以提高环己酮肟的转化率，延长催化剂寿命，催化剂稳定性较高。
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公开(公告)号：CN113968831B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202010733967.6
申请日：2020-07-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D301/32 , C07D301/12 , C07D303/04
Abstract: 本发明公开了一种环氧丙烷精制方法以及采用该精制方法的环氧丙烷物流的分离方法、环氧化反应产物分离方法和丙烯环氧化方法，所述精制方法包括在萃取精馏条件下，将粗环氧丙烷与萃取剂在萃取精馏塔中接触，所述萃取剂的进料位置高于所述粗环氧丙烷的进料位置，从高于所述萃取剂的进料位置的位置从萃取精馏塔中取出环氧丙烷产品，以所述粗环氧丙烷的总量为基准，所述粗环氧丙烷中，环氧丙烷的含量为95‑99重量％，甲醇的含量为1‑5重量％，所述萃取剂与所述粗环氧丙烷的重量比为0.1‑0.25。所述精制方法即便降低萃取剂的绝对用量，也能有效地脱除粗环氧丙烷中的杂质，特别是降低甲醇的含量，甲醇的重量含量可不高于30ppm。
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公开(公告)号：CN113968829B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202010725355.2
申请日：2020-07-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/04
Abstract: 本发明公开了一种丙烯环氧化方法以及一种环氧化系统，所述环氧化方法包括环氧化反应工序、环氧化反应产物分离工序以及溶剂回收循环工序，溶剂回收循环工序包括加氢步骤、甲醇精制步骤、乙醇脱除步骤和甲醇循环步骤，在所述乙醇脱除步骤中，脱除甲醇精制物流中的至少部分乙醇，得到回收甲醇。根据本发明的丙烯环氧化方法和环氧化系统，将加氢反应得到的物流进行精制回收的甲醇循环至环氧化反应之前，增加脱除乙醇的操作，脱除回收的甲醇中的至少部分乙醇，在长时间连续反应过程中，能有效地抑制环氧化反应产物选择性下降的问题，将环氧化反应产物选择性在较长时间内保持在较高水平，保持环氧丙烷产品的质量稳定性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113968768B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202010724235.0
申请日：2020-07-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07C7/00 , C07C7/11 , C07C7/04 , C07C11/06 , C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/04
Abstract: 本发明公开了一种含丙烯的加工气流中的丙烯回收方法和设备、环氧化反应产物分离方法和装置以及环氧化方法和系统，所述回收方法包括将含有丙烯和丙烷的加工气流冷凝，得到液相分离物流以及气相分离物流，将液相分离物流分为第一液相分离物流和第二液相分离物流，将第一液相分离物流进行分离，得到丙烷含量降低的丙烯精制物流以及丙烯含量降低的丙烷物流；将气相分离物流与吸收剂接触，得到含有氧气的洗脱气流以及含有吸收剂和丙烯的吸收物流。根据本发明的丙烯回收方法能在效率与能耗之间获得良好的平衡，不仅能有效地降低循环丙烯中的丙烷含量，将环氧化反应体系中的丙烷含量长时间稳定地控制在规定的范围之内，而且丙烯的回收能耗低。
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公开(公告)号：CN112174809B
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN201910605287.3
申请日：2019-07-05
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
Abstract: 本发明涉及有机钼化合物合成设备领域，公开了一种均相有机钼化合物的连续制备装置，包括：蒸馏区；反应区，该反应区中含有n个循环反应段和循环反应加热器，来自蒸馏区的液相物流进入反应区的循环反应段中，其中，n≥1；稳定区，该稳定区中含有出口，以及含有m个循环稳定段和循环稳定加热器，来自反应区的液相物流进入稳定区的循环稳定段中，并且，第m个所述循环稳定段与所述出口连通，其中，m≥1。本发明的装置能够实现均相有机钼化合物的连续高质量生产。
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公开(公告)号：CN113968829A
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202010725355.2
申请日：2020-07-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/04
Abstract: 本发明公开了一种丙烯环氧化方法以及一种环氧化系统，所述环氧化方法包括环氧化反应工序、环氧化反应产物分离工序以及溶剂回收循环工序，溶剂回收循环工序包括加氢步骤、甲醇精制步骤、乙醇脱除步骤和甲醇循环步骤，在所述乙醇脱除步骤中，脱除甲醇精制物流中的至少部分乙醇，得到回收甲醇。根据本发明的丙烯环氧化方法和环氧化系统，将加氢反应得到的物流进行精制回收的甲醇循环至环氧化反应之前，增加脱除乙醇的操作，脱除回收的甲醇中的至少部分乙醇，在长时间连续反应过程中，能有效地抑制环氧化反应产物选择性下降的问题，将环氧化反应产物选择性在较长时间内保持在较高水平，保持环氧丙烷产品的质量稳定性。
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公开(公告)号：CN113072116A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202010010811.5
申请日：2020-01-06
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 天津大学 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
Abstract: 本发明涉及HPPO工艺废水处理领域，公开了一种处理环氧丙烷废水的方法，包括：(1)将有机废水引入至醇浓缩塔中进行浓缩，将醇浓缩塔的塔釜液中的一部分作为醇类有机物提浓液采出，以及将塔釜液中的至少部分引入至醇浓缩塔再沸器中进行循环加热；(2)将醇浓缩塔塔顶气进行加压压缩以得到混合物I，然后将混合物I作为热源引入至醇浓缩塔再沸器中热交换，得到混合物II；(3)将混合物II中的一部分循环回醇浓缩塔中进行精馏分离。本发明的方法采用优化的热耦合方式能够实现低能耗地从环氧丙烷废水中回收醇类有机物。
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公开(公告)号：CN109665996B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201710963720.1
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法和装置，该方法包括：将己内酰胺粗产品在结晶溶剂存在下进行结晶，得到已内酰胺晶体，然后将所述已内酰胺晶体进行精馏，其中，所述结晶溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量％以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量％以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：(1‑50)，所述精馏的塔板数不小于10。采用本发明提供的方法不但工序步骤少，能耗低且制得的产品品质高，收率高。
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