一种利用微反应器由α-氨基-ε-己内酰胺制备己内酰胺的方法

    公开(公告)号:CN104230807A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410500510.5

    申请日:2014-09-25

    CPC classification number: C07D223/10 C07D201/02

    Abstract: 本发明公开了一种利用微反应器由α-氨基-ε-己内酰胺制备己内酰胺的方法,将α-氨基-ε-己内酰胺和氢氧化钾溶解在水中,得溶液a,再将羟胺-O-磺酸溶解在水中,得溶液b,将溶液a和溶液b同时分别泵入微通道模块化反应装置,在低温微结构反应器中,-5~5℃、pH 8~12条件下停留2~15min,低温微结构反应器出料再通入高温微结构反应器中,在90~100℃条件下停留2~15min,将反应产物浓缩后导入分离装置,加入有机溶剂进行萃取,得到有机萃取液合并,减压蒸馏除溶剂,得到最终的产物己内酰胺。本发明方法制备工艺易操作控制,具有工业放大潜力。

    一种将顺式结构的4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯翻转为反式产物的方法

    公开(公告)号:CN101168523B

    公开(公告)日:2012-01-18

    申请号:CN200610117598.8

    申请日:2006-10-26

    Abstract: 本发明涉及一种将顺式结构的4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯翻转为反式产物的方法。主要解决现有翻转反应中使用DMF等高沸点溶剂,造成后处理困难,导致原料的回收率和产物的产率降低以及大量使用氰化物造成安全问题。本发明将顺式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯与催化量的氰化物金属盐混合,加热使顺式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯熔融,进行无需溶剂的neat反应。反应一段时间后,以柱层析分离所得的反式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯,所得到的顺式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯可回收后继续翻转,重复进行此制备过程。本发明是一种安全高效地将顺式-4-烷基-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸酯翻转为反式产物的方法。

    一种制备己内酰胺的方法
    46.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1778795A

    公开(公告)日:2006-05-31

    申请号:CN200410088696.4

    申请日:2004-11-17

    Abstract: 一种制备己内酰胺的方法,是将有机溶剂与乙酸酐混合制得均相乙酸酐溶液;在重排反应温度下,将环己酮肟或其溶液加入乙酸酐溶液中进行均相重排反应;用水萃取重排反应后的液相,获得含己内酰胺、乙酸酐和乙酸的水相,有机溶剂处理后循环使用;用萃取剂萃取水相,实现己内酰胺与乙酸酐和乙酸的分离;己内酰胺进入精制部分;乙酸酐和乙酸转化成乙酸酐后循环使用。该方法的环己酮肟的转化率高达100%,己内酰胺的选择性高达98%,无硫铵副产,实现了己内酰胺与催化剂的分离、催化剂与有机溶剂的循环使用。

    E-α-氯代亚烷基-β-内酰胺化合物、合成方法及其用途

    公开(公告)号:CN1616423A

    公开(公告)日:2005-05-18

    申请号:CN200410066280.2

    申请日:2004-09-10

    Inventor: 麻生明 吴滨

    Abstract: 本发明涉及一类E-α-氯代亚烷基-β-内酰胺化合物、合成方法和用途。该E-α-氯代亚烷基-β-内酰胺化合物的结构式为,其中,R1是C1-16的烃基,R2是C1-16的烃基,R3是H或C1-16的烃基,所述的C1-16的烃基是烷基或芳基,所述的芳基可以是苯基、萘基、苯基取代的烷基等。C3的绝对构型可以是R或S构型。本发明的方法原料易得,操作简单,后处理方便,反应收率较高,反应设备简单,易于工业化生产。是一种光学纯的E-α-氯代亚烷基-β-内酰胺化合物方便有效的合成方法。

    制备内酰胺的方法
    50.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1120151C

    公开(公告)日:2003-09-03

    申请号:CN00129881.X

    申请日:2000-10-24

    Abstract: 本发明公开了一种制备如下式所示内酰胺的方法,包括在(a)内酯、(b)胺与/或氨、及(c)水存在下,利用晶态铝硅酸盐沸石作为催化剂,在气相条件下进行胺化反应;[式中,R表示C2-10伸烷基,该伸烷基又可经C1-6烷基或苯基取代;P’表示氢原子、C1-6烷基、C1-6羟烷基、苯基]。

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