公开(公告)号：CN116689003A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310608423.0

申请日：2023-05-27

申请人： 杭州富阳永星化工有限公司

发明人： 陈烽

IPC分类号： B01J27/18 ,  B01J35/02 ,  C07C45/38 ,  C07C47/127

摘要： 本申请公开了一种乙二醇制备乙二醛的催化剂，按重量份数计，其原料组成包括：多孔载体45～55份，磷酸铜8.2～9.5份，磷酸银7.5～8份，二氧化硒0.5～1份，氢氟酸100份；所述氢氟酸中氟化氢的质量分数为5.2～7.5%。催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1、将多孔载体、磷酸铜、磷酸银、二氧化硒加入氢氟酸中，混合均匀，制得混合溶液；S2、调节混合溶液的pH为1.5～3.5；S3、将混合溶液进行热处理，制得中间体；S4、将中间体进行热处理，制得所述催化剂。所述催化剂用于催化氧化制备乙二醛。本申请制得的铜、银、磷和硒复合催化剂，有助于提高乙二醛的转化率和选择性，降低反应所需的活化能，进而降低反应所需的温度。

公开(公告)号：CN111437843B

公开(公告)日：2023-04-18

申请号：CN202010325798.2

申请日：2020-04-22

申请人： 杭州富阳永星化工有限公司

发明人： 李兰清

IPC分类号： B01J27/18 ,  B01J35/00 ,  B01J35/02 ,  B01J35/10 ,  C07C45/38 ,  C07C47/127

摘要： 本发明涉及用于乙二醇气相氧化制乙二醛的催化剂及其合成方法，包括一种用于乙二醇气相氧化制乙二醛的催化剂，由多孔载体和荷载于多孔载体表面的催化成分组成，所述催化成分包括银，所述催化剂的粒径为20～1000nm，所述催化成分的荷载量为10～90mg/g。通过纳米颗粒比表面积较大的特性，增大银的表面能，从而减小银催化乙二醇反应所需的温度，进而降低反映所消耗的能量。本发明还涉及该催化剂的合成方法，包括在纳米颗粒表面荷载银、通过浸渍渗透法添加磷、通过化学镀法添加金或硒等步骤，便于对纳米颗粒中催化剂成分中的各种组分比例进行调节。

公开(公告)号：CN112916026A

公开(公告)日：2021-06-08

申请号：CN202110116354.2

申请日：2021-01-28

申请人： 盐城工学院

发明人： 丁建飞 ,  沈健 ,  张义东 ,  邵荣 ,  许伟

IPC分类号： B01J27/18 ,  B01J35/10 ,  B01J37/03 ,  B01J37/08 ,  B82Y40/00 ,  C01B25/37 ,  C07C47/127 ,  C07C45/38

摘要： 本发明公开了一种用于乙二醇催化氧化制备乙二醛的催化剂及其制备方法，将铜源、四丙基氢氧化铵、氨水、去离子水混合，室温下搅拌均匀，然后转入晶化釜进行晶化得到晶种；将铜源、四丙基氢氧化铵、氨水、去离子水混合，室温下以搅拌均匀，得溶液A；将磷酸铵和去离子水混合，室温下搅拌均匀，得溶液B；将溶液B和晶种同步滴加至溶液A中，搅拌形成溶胶‑凝胶；将溶胶‑凝胶转入晶化釜，进行晶化反应；将晶化产物进行过滤，洗涤、干燥，最后在350℃下焙烧3～6h，即得。本发明首次采用晶种法制备得到纳米磷酸铜催化剂，由于晶种的加入，使制备过程中形成大量的晶核，且高度均匀分散，有利于形成晶粒尺寸均一、纳米级、高结晶度、高分散、高产率的磷酸铜催化剂。

公开(公告)号：CN111606788A

公开(公告)日：2020-09-01

申请号：CN202010465835.X

申请日：2020-05-27

申请人： 杭州富阳永星化工有限公司

发明人： 李兰清

IPC分类号： C07C45/29 ,  C07C45/78 ,  C07C45/80 ,  C07C45/85 ,  C07C47/127

摘要： 本发明涉及乙二醇催化氧化制备乙二醛的后处理系统后及后处理方法。该乙二醇催化氧化制备乙二醛的后处理系统包括吸收塔、第一萃取部、第二萃取部、第三萃取部、萃取收集部以及搅拌池，搅拌池上设置有碱料投入部。该乙二醇催化氧化制备乙二醛的后处理方法包括喷淋吸收、初次萃取、重复萃取和萃取液回收，其中，在初次萃取过程中向体系内加入碱，使碱与粗制甲醛溶液中给的甲酸和羟基乙酸反应，提高甲酸和羟基乙酸离子在有机相中的溶解度，进而有助于减少所得乙二醛水溶液的纯度。利用本发明的系统和方法，可以提高生产效率和所得乙二醛溶液的纯度，同时减少乙二醛浪费和废料排放，并对萃取液进行回收。

公开(公告)号：CN111377809A

公开(公告)日：2020-07-07

申请号：CN201811651308.7

申请日：2018-12-31

申请人： 徐州顺平生物科技有限公司

发明人： 赵可 ,  马刚

IPC分类号： C07C47/127 ,  C07C45/38 ,  B01J29/03

摘要： 本发明公开了一种乙二醛的合成方法，Na2SiO3·9H2O、硝酸铁、十六烷基三甲基溴化铵、乙二醇、氧气为主要原料，其所用原料按以下配比：乙二醇和氧气的摩尔比为1:5；Na2SiO3·9H2O和硝酸铁摩尔比10：1；硝酸铁、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比1:2；本发明的合成工艺以硅铁沸石和醋酸纤维素为原料采用相转化法制备介孔共混固体催化剂，具有良好的介孔分布和机械性能，尤其对于乙二醛的氧化反应效果很好，催化剂和余气的回收利用也极大地节约了生产成本，具有较好的工业应用价值。

公开(公告)号：CN111298736A

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN202010148653.X

申请日：2020-03-05

申请人： 杭州富阳永星化工有限公司

发明人： 李兰清

IPC分类号： B01J19/00 ,  B01J4/00 ,  B01F7/04 ,  B01J8/02 ,  C07C45/29 ,  C07C47/127

摘要： 本发明涉及一种热交换设备，包括催化反应段、热交换段和水激冷段；催化反应段为一下端开口的筒状结构，其侧壁上开设有进料口；热交换管设置在催化反应段下侧，其与催化反应段连通；水激冷段为一上端开口的筒状结构，其连通设置在热交换段下侧，水激冷段侧壁的下侧开设有出料口，所述催化反应段与热交换段之间设置有分隔板，分隔板上开设有第一连通孔；热交换段与水激冷段之间设置有隔断板，隔断板上开设有第二连通孔；热交换段中设置有通气管，两端分别与第一连通孔和第二连通孔连接；热交换段侧壁上开设有进水孔和出水孔，进水孔位于出水孔的下侧。本发明能够减少出现乙二醛进行热交换不充分而对乙二醛的生产效率产生影响的现象。

公开(公告)号：CN108238862A

公开(公告)日：2018-07-03

申请号：CN201710710922.5

申请日：2017-08-19

申请人： 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司

发明人： 关艮安

IPC分类号： C07C45/00 ,  C07C45/27 ,  C07C47/127

摘要： 本发明公开了有机中间体草酸醛的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入乙二胺，缓慢升高温度，升高温度，加入硝酸钠溶液，控制搅拌速度,反应,然后加入丁烯酸乙酯溶液，继续反应；升高温度，加入四(三苯基膦)合铂粉末，继续反应,然后降低温度，用氯化钾溶液洗涤多次，二氯甲烷溶液洗涤多次，二氯乙腈溶液洗涤多次，在2-己醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品草酸醛。

公开(公告)号：CN105712855A

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201610004535.5

申请日：2016-01-04

申请人： 临沂市金沂蒙生物科技有限公司

发明人： 张超 ,  马晓丽

IPC分类号： C07C45/79 ,  C07C47/127

摘要： 本发明涉及化工领域，尤其涉及一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法及装置。脱色方法包括以下步骤：将乙二醛溶液打入真空脱色釜中,加入活性炭并搅拌；将混合物加热，抽真空使混合物沸腾，保持真空度下活性炭吸附一定时间；将混合物用泵加压，通过压滤机分离，压入成品罐，得到产品。装置包括乙二醛溶液储液罐、活性炭储罐、带加热套和搅拌的真空脱色釜、压滤机、成品罐、进料泵，真空泵，氮气钢瓶，减压阀。由于在乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色过程中，采用了一种新流程，活性炭利用率得到提高，吨乙二醛活性炭消耗降低0.5公斤，脱色过滤时间短(缩短约30分钟/槽)，脱色效果好，产品色度达到优质产品标准。

公开(公告)号：CN103772169A

公开(公告)日：2014-05-07

申请号：CN201410048613.2

申请日：2014-02-12

申请人： 复旦大学 ,  湖北省宏源药业有限公司

发明人： 徐华龙 ,  尹国平 ,  邓支华 ,  晏浩哲 ,  秦枫 ,  沈伟

IPC分类号： C07C47/127 ,  C07C45/38 ,  B01J23/89 ,  C22F1/14 ,  C23C18/48

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07C45/38 ,  B01J23/8926 ,  B01J37/035 ,  B01J37/348 ,  C23C18/1827 ,  C23C18/48 ,  C07C47/127

摘要： 本发明属于化学化工技术领域，具体为一种气相催化氧化乙二醇合成低杂含量乙二醛的方法。选用电解法制备的结晶银作为载体；进行高温处理，然后进行金属沉积，经烘干和焙烧后得铜银合金微粒的结晶银；将上述载铜银合金微粒的结晶银作为催化剂，再将乙二醇、氧、水和惰性气体在催化剂上进行氧化反应生成乙二醛。本发明中乙二醇经空气氧化直接得到甲醛含量低于500ppm，羟基乙醛含量低于0.5%的40%乙二醛水溶液。本发明催化剂再生容易，可以和电解银同样的方法进行再生；所制得的乙二醛产品品质高。

公开(公告)号：CN101653733B

公开(公告)日：2012-02-22

申请号：CN200910184536.2

申请日：2009-08-28

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石化扬子石油化工有限公司

发明人： 姚小利 ,  崔群 ,  李晓强 ,  王海燕 ,  陈新华 ,  朱鸭梅

IPC分类号： B01J29/70 ,  B01J27/057 ,  B01J31/06 ,  B01J31/02 ,  C07C47/127 ,  C07C45/28

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 本发明涉及一种乙醛制备乙二醛的催化剂及其制备方法。将二氧化硒溶于水配成质量百分数为5-40％的亚硒酸溶液，称取适量载体放入亚硒酸溶液中，充分搅拌1-6个小时，于40-70℃下真空干燥3-5个小时，制备得到二氧化硒与载体的质量比为0.02-0.5∶1的负载二氧化硒催化剂；或者将质量比为0.05～1∶1硒与载体充分混合、搅拌均匀，过筛，制得负载硒催化剂。以催化剂和乙醛的质量比为0.025～0.5∶1，双氧水为氧化剂，双氧水与乙醛摩尔比为0.25～5∶1，温度为25～85℃，反应0.5～5小时，在优化条件下，乙二醛收率大于30％，选择性超过80％。本发明的乙二醛制备方法，反应条件温和、选择性和收率较高，有较好的工业化应用前景。