本发明公开了一种乙二醛的合成方法，Na2SiO3·9H2O、硝酸铁、十六烷基三甲基溴化铵、乙二醇、氧气为主要原料，其所用原料按以下配比：乙二醇和氧气的摩尔比为1:5；Na2SiO3·9H2O和硝酸铁摩尔比10：1；硝酸铁、十六烷基三甲基溴化铵摩尔比1:2；本发明的合成工艺以硅铁沸石和醋酸纤维素为原料采用相转化法制备介孔共混固体催化剂，具有良好的介孔分布和机械性能，尤其对于乙二醛的氧化反应效果很好，催化剂和余气的回收利用也极大地节约了生产成本，具有较好的工业应用价值。