公开(公告)号：CN108002969A

公开(公告)日：2018-05-08

申请号：CN201711248728.6

申请日：2017-12-01

申请人： 赣南师范大学

发明人： 郭维 ,  谭雯 ,  赵明明 ,  郑绿茵 ,  陈德良 ,  范小林

IPC分类号： C07B45/00 ,  C07C331/04 ,  C07C331/08 ,  C07C331/10 ,  C07C331/12 ,  C07D277/74 ,  C07D285/125

CPC分类号： C07B45/00 ,  C07C331/04 ,  C07C331/08 ,  C07C331/10 ,  C07C331/12 ,  C07D277/74 ,  C07D285/125

摘要： 本发明提供了一种硫氰酸酯类化合物的制备方法。本发明以巯基化合物、硫氰酸盐为原料，以玫瑰红、曙红Y或曙红B为催化剂，进行光照，光照反应后生成硫氰酸酯类化合物。在本发明中，硫氰酸盐分解生成硫氰酸根离子；巯基化合物在光和催化剂的作用下生成巯基自由基，巯基自由基进攻硫氰酸根中的碳原子，得到中间体，中间体进一步脱去硫化物得到硫氰酸酯类化合物。本发明所用催化剂为玫瑰红、曙红Y或曙红B，不含重金属离子，能够有效避免重金属离子残留对硫氰酸酯类化合物性能的不利影响；且本发明所用催化剂容易去除，为得到纯度较高的硫氰酸酯类化合物提供有利条件。

公开(公告)号：CN107445871A

公开(公告)日：2017-12-08

申请号：CN201710799562.0

申请日：2017-09-07

申请人： 山东汉兴医药科技有限公司

发明人： 郭长法 ,  申屠有德 ,  徐建 ,  雷江

IPC分类号： C07C309/24 ,  C07C303/02 ,  C07C331/04 ,  C07C303/32 ,  C07C303/22 ,  C07C229/36 ,  C07C227/16

摘要： 本发明公开了一种具有光学活性的α-苯甲磺酸衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤A：将硫氰酸钠水溶液与化合物(Ⅰ)混合进行反应，反应结束后经后处理，得到化合物(Ⅱ)；步骤B：将化合物(Ⅱ)、乙酸和浓硫酸混合，滴加双氧水进行氧化反应，反应完全后经后处理，得到所述的α-苯甲磺酸衍生物。该制备方法通过采用硫氰酸钠作为反应试剂，有效地提高了反应收率，同时，操作简单，对环境友好、易于进行工业化生产。

公开(公告)号：CN106892793A

公开(公告)日：2017-06-27

申请号：CN201710095537.4

申请日：2017-02-22

申请人： 常州大学

发明人： 夏天喜

IPC分类号： C07C17/20 ,  C07C19/075 ,  C07C331/04

CPC分类号： C07C17/202 ,  C07C331/04 ,  C07C19/075

摘要： 本发明公开了一种杀菌剂二硫氰基甲烷生产中溴的循环利用方法。本发明提供了杀菌剂二硫氰基甲烷生产中溴的循环利用方法，用二硫氰基甲烷生产中产生的副产溴化钠与二氯甲烷高压下反应生成二溴甲烷、溴氯甲烷，二溴甲烷和溴氯甲烷用作二硫氰基甲烷生产中的原料，实现了溴在整个生产过程中的循环利用，降低了生产成本。实现了溴的重复使用。具体歩骤为(1)将生产二硫氰基甲烷废水蒸干，用乙醇洗去没反应完全的硫氰酸钠，过滤得到的滤饼加入蒸馏水制得溶液，溶液用活性炭脱色除去杂质，脱色后的滤液蒸去水回收溴化钠；(2)将回收的溴化钠与二氯甲烷放入高压釜中反应制得甲烷溴化物，产物经过精馏得到二溴甲烷、溴氯甲烷，可以循环使用。

公开(公告)号：CN106866478A

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201611241109.X

申请日：2016-12-29

申请人： 泰山医学院

发明人： 李炳龙 ,  刘常丽 ,  赵世振 ,  齐永秀 ,  夏成才 ,  李福荣 ,  李珂 ,  郝立勇 ,  管西栋

IPC分类号： C07C331/04

CPC分类号： C07C331/04 ,  C07C319/14 ,  C07C323/03

摘要： 4‑甲硫丁基硫氰酸酯在植物防御系统中的作用确切，具有潜在的绿色农药应用前景。本发明涉及一种4‑甲硫丁基硫氰酸酯的化学合成方法，该方法以1,4‑二卤（异二卤）丁烷、含水甲硫醇钠为初始原料合成卤代硫醚，然后与硫氰酸盐反应，形成4‑甲硫丁基硫氰酸酯。本发明合成步骤简单，首步无需对中间产物进行分离纯化，使用试剂价格低廉，特别是使用了含水甲硫醇钠，使成本得到极大降低。

公开(公告)号：CN103351319B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201310324664.9

申请日：2013-07-30

申请人： 南雄市汇源化工科技有限公司

发明人： 陈文涤 ,  钟辉华

IPC分类号： C07C331/04 ,  B01F7/22

摘要： 本发明涉及一种甲叉二硫氰酸酯的制备方法，将硫氰酸铵、二氯甲烷、甲醇和水按重量比为2:2:1:0.1:5投入反应釜内，并加入助剂，用蒸气加热，并搅拌，当温度升至90℃、气压为0.4MPa时，使其合成时间6小时以上；然后将上述合成物放入结晶釜中，在结晶釜中用水冷却降温，并同时搅拌，以加速冷却；再将结晶釜中物料放入过滤器中进行真空过滤；再用2倍于真空过滤产品重量的水，加洗涤剂搅拌洗涤；最后将洗涤产品进行精制和结晶，制得甲叉二硫氰酸酯产品。采用硫氰酸铵合成法，提高资源的利用率，减少环境污染，降低生产成本，采用推进式搅拌器，使水性和油性得到充分互溶，反应彻底，采用助剂使反应完全，产品收率达到了80%。

公开(公告)号：CN102320909B

公开(公告)日：2013-07-31

申请号：CN201110200542.X

申请日：2011-07-18

申请人： 浙江工业大学

发明人： 张国富 ,  王涌 ,  丁成荣 ,  温馨 ,  吴江

IPC分类号： C07B47/00 ,  C07C331/04 ,  C07C331/06 ,  C07C331/10 ,  C07D311/32

摘要： 本发明公开了一种α-硫氰化酮化合物的合成方法，所述的方法以酮和硫氰酸盐为原料，以氧气或空气为氧化剂，以氢溴酸或溴为助催剂，在催化剂的作用下，于溶剂中，0～100℃反应1～48h，反应结束，反应液后处理制得所述的α-硫氰化酮化合物；所述的催化剂为铜盐；所述的溶剂为C1～C3醇、C1～C3酸或二甲基亚砜或水；所述的酮为脂肪酮或芳香酮；与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：(1)反应条件温和，操作易于控制；(2)原料价廉易得，具有成本低廉、使用安全等优点；(3)整个过程对环境友好，无污染，由于其还原副产物仅仅是水，从本质上减少了对环境的污染，因此是一种绿色清洁的合成方法。

公开(公告)号：CN102414185A

公开(公告)日：2012-04-11

申请号：CN201080018790.6

申请日：2010-04-26

申请人： 赛诺菲

发明人： Z.帕坎伊 ,  J.法泽卡斯 ,  P.米斯科尔克齐 ,  A.莫尔纳 ,  B.阿盖

IPC分类号： C07D277/42 ,  C07D327/04 ,  C07C331/04

CPC分类号： C07D277/42 ,  C07C331/04 ,  C07D327/04

摘要： 本发明的主题是式(I)的[4-(2-氯-4-甲氧基-5-甲基苯基)-5-甲基-噻唑-2-基]-[2-环丙基-1-(3-氟-4-甲基苯基)-乙基]-胺的新制备方法，以及所述制备方法的新的中间体。

公开(公告)号：CN114349673A

公开(公告)日：2022-04-15

申请号：CN202111592895.9

申请日：2021-12-23

申请人： 广东省科学院化工研究所

发明人： 王飞 ,  杨宗美 ,  麦裕良 ,  高敏杰 ,  游飞 ,  陈佳志 ,  文武

IPC分类号： C07C331/04

摘要： 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的制备方法，具体包括如下步骤：1)将硫氰酸盐溶液与卤代烷加入微通道反应器中混合，反应，得到二硫氰基甲烷反应液；2)将二硫氰基甲烷反应液进行冷却结晶、固液分离，将所得固体产物进行干燥，得到二硫氰基甲烷产品；3)将步骤2)固液分离后的母液进行除盐，得到除盐母液，再将除盐母液返回步骤1)的微通道反应器中循环使用。本发明提供的二硫氰基甲烷的微通道反应制备方法，可实现二硫氰基甲烷的低温低压高效连续生产，反应设备可靠、反应条件控制稳定、设备生产率高，得到的产物收率高。本发明的制备方法工艺稳定性高，可实现二硫氰基甲烷的连续化生产，大大降低其生产成本并提高装置有效产能。

公开(公告)号：CN113861087A

公开(公告)日：2021-12-31

申请号：CN202111296011.5

申请日：2021-11-03

申请人： 温州大学

发明人： 周云兵 ,  郭丽萍 ,  李金承 ,  刘妙昌 ,  吴华悦

IPC分类号： C07C331/04 ,  C07C331/06

摘要： 本发明公开了一种无金属、无添加的催化反应条件下制备α‑硫氰酮类化合物的新方法，利用含有α‑H的酮类衍生物与单质硫以及TMSCN作为氰基源直接引入硫氰基，得到良好的产率，并且底物范围较宽广，该方法具有方便可行、易于操作、收率较高、绿色环保的优点。

公开(公告)号：CN109796388B

公开(公告)日：2021-04-06

申请号：CN201811556099.8

申请日：2018-12-19

申请人： 广东省石油与精细化工研究院 ,  广东金柏化学有限公司

发明人： 王飞 ,  麦裕良 ,  文武 ,  杨宗美 ,  彭丽芬 ,  黄辉球 ,  高敏杰 ,  刘锐坚 ,  张磊

IPC分类号： C07C331/04

摘要： 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的连续生产方法。这种二硫氰基甲烷的连续生产方法包括以下步骤：1)将硫氰酸盐溶液和卤代烷加入连续管式反应器中反应，得到二硫氰基甲烷反应液；2)将二硫氰基甲烷反应液进行冷却结晶，固液分离，所得的固体产物进行干燥，得到二硫氰基甲烷产品；3)将固液分离后的母液进行除盐，得到除盐母液，再将除盐母液返回连续管式反应器中循环使用。本发明二硫氰基甲烷的连续生产方法，可实现二硫氰基甲烷的高效连续生产，所需设备可靠、反应条件控制稳定、设备生产率高，得到的产物收率高。本发明的方法工艺稳定性高，可实现二硫氰基甲烷的连续化生产，大大降低其生产成本并提高装置有效产能。