一种混合模式色谱固定相及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110876925B

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN201811032390.5

    申请日:2018-09-05

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种混合模式色谱固定相及其制备方法和应用。该固定相g‑C3N4@SiO2是采用气相沉积法在硅胶微球表面沉积g‑C3N4后制备的一种简单廉价的液相色谱固定相g‑C3N4@SiO2。将该液相色谱固定相装填于色谱柱可以有效分离酸性化合物、中性极性化合物、碱性化合物、烷基苯、稠环芳烃或硝基苯等电子给体受体化合物。本发明固定相g‑C3N4@SiO2的制备简单,重现性好,具有良好的应用前景。

    同位素标记的N,N-二甲基乙二胺及其制备方法和短链脂肪酸的分析方法

    公开(公告)号:CN112961060A

    公开(公告)日:2021-06-15

    申请号:CN202110176314.7

    申请日:2021-02-09

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种同位素标记的N,N‑二甲基乙二胺及其制备方法和短链脂肪酸(SCFAs)的分析方法。该同位素标记的N,N‑二甲基乙二胺为13C2‑DMED,其制备:以N‑苄氧羰基乙二胺盐酸盐为底物原料,与H13CHO和NaBH3CN反应后,再进行Pd‑C催化加氢反应,最后加氨水搅拌中和即可。本发明以DMED和13C2‑DMED为一对同位素标记试剂,与SCFAs发生反应,得到SCFAs的衍生物;然后再利用HILIC‑MS对生物样本中的SCFAs进行分析检测。SCFAs经DMED标记后,在ESI正离子模式下检测灵敏度提高了四个数量级。该方法成功用于小鼠粪便等复杂基质样品中SCFAs的高灵敏度检测。

    一种小分子巯基化合物的检测方法

    公开(公告)号:CN110672710A

    公开(公告)日:2020-01-10

    申请号:CN201910868715.1

    申请日:2019-09-16

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种小分子巯基化合物的检测方法。采用C60衍生物Br-C60作为标记试剂与小分子巯基化合物在碳酸氢铵的催化作用下进行衍生反应,通过MALDI-TOF-MS检测衍生化产物进行定性和定量分析。本方法能实现复杂生物样品中小分子巯基化合物的快速检测,样品用量少、选择性好、灵敏度较高、并且通量高。

    一种定量检测血清中葡萄糖的方法

    公开(公告)号:CN107085031B

    公开(公告)日:2019-10-25

    申请号:CN201710370107.9

    申请日:2017-05-23

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种快速、灵敏的血清中葡萄糖的定量检测方法。属于生物化学试剂检测领域。该方法先以有机溶剂去除血清中的蛋白质,经过结构中含有硼酸基团和季铵基团化学标记后,采用黑磷辅助激光解吸电离‑飞行时间质谱分析,进而实现血清中葡萄糖的定量检测。该方法操作简单快速,可在5分钟内完成整个实验流程;消耗的样品量少,仅在0.5微升血清中就可实现内源性葡萄糖的检测;结果准确,满足大规模测定样本的要求。

    脱氨酶辅助的DNA中5-羧基胞嘧啶修饰单碱基分辨率定位分析方法

    公开(公告)号:CN110358817A

    公开(公告)日:2019-10-22

    申请号:CN201910555569.7

    申请日:2019-06-25

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种脱氨酶辅助的DNA中5-羧基胞嘧啶修饰单碱基分辨率定位分析方法。本发明使用胞嘧啶脱氨酶APOBEC3A蛋白对DNA中正常的胞嘧啶、5-甲基胞嘧啶、5-羟甲基胞嘧啶和5-醛基胞嘧啶有效的脱氨基,对5-羧基基胞嘧啶不脱氨基的策略,随后进行聚合酶链式反应扩增进而测序获得5-羧基胞嘧啶的位点信息。该方法灵敏度高、选择性高、操作简便,且无需对DNA样品进行亚硫酸氢盐的处理,就可以直接获得DNA中5-羧基胞嘧啶的单碱基分辨率定位。

    一种利用5-磷酸吡哆醛制备固定金属亲合材料的方法

    公开(公告)号:CN106925241B

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201710209886.4

    申请日:2017-03-31

    Applicant: 武汉大学

    Inventor: 冯钰锜 王倩

    Abstract: 本发明公开了一种将螯合剂5‑磷酸吡哆醛用于制备固定金属亲合材料的方法,及该固定金属亲合材料在样品前处理中的应用。本发明首先选取几种常用的纳米材料Y进行化学修饰,制备氨基修饰的纳米材料,得到Y‑NH2;再将5‑磷酸吡哆醛接到Y‑NH2上,得到表面修饰磷酸根的Y‑NH2‑PLP;最后在磷酸根上固载金属离子,得到Y‑NH2‑PLP‑Mn+。本发明的修饰方法简单、省时,且不会破坏基底材料的形貌特征,而且该修饰对基底材料进行功能化,增加了基底材料的实用性。Y‑NH2‑PLP‑Mn+可直接作为萃取材料,用于复杂生物样品的样品前处理,萃取过程中,通过离心或外磁场作用,达到材料与样品分离的目的,目前已成功地应用于标准多肽混合液、牛奶酶解液、人类血清样品、鼠脑裂解液中磷酸化多肽的萃取等领域。

    一种多肽化衍生方法及其在MALDI-TOF-MS检测小分子化合物中的应用

    公开(公告)号:CN105699476B

    公开(公告)日:2018-03-13

    申请号:CN201610185724.7

    申请日:2016-03-29

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种化学衍生化结合基质辅助激光解析电离‑飞行时间质谱技术(MALDI‑TOF‑MS)的分析方法。本发明使用多肽对醛基和巯基类小分子代谢物进行衍生;小分子待测物衍生化后,通过MALDI‑TOF‑MS检测分析。将小分子物质多肽化后能得到简洁单一的准分子离子峰[M+H]+,不仅显著改善了这些小分子物质在质谱谱图中的辨识度,也极大地提高了它们在质谱中的检测灵敏度。该方法灵敏度高、普适性强、操作简便、无基质干扰、样本损耗少,且无需制备复杂的基质和衍生化试剂,就可以定量检测体液中含量极低的巯基化合物,在代谢组学的研究中有很大的应用前景。

    一种利用花粉作为固相萃取剂的样品前处理方法

    公开(公告)号:CN104215494B

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201410508905.X

    申请日:2014-09-26

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明涉及一种采用天然材料花粉作为固相萃取吸附剂的样品前处理方法。该方法首先通过极性溶剂索氏提取清洗,然后干燥,即得到花粉材料,该材料的清洗方法简单,安全易实施,原料便宜易得。利用该制备方法得到的材料重现性好,其作为固相萃取的填料用于植物、食品、环境和生物样品中极性化合物或含π电子化合物的分离和富集,具有除杂效果好,回收率高,稳定性好等特点。

    导电聚合物涂层硅胶的制备方法及其在固相萃取中的应用

    公开(公告)号:CN103962114B

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201410217771.6

    申请日:2014-05-22

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种导电聚合物涂层硅胶的制备方法及该材料作为固相萃取吸附剂应用于食用油中的苯并芘,食品中的非法添加物苏丹红和罗丹明B等含π电子化合物的萃取分析方法。该方法首先通过氢键相互作用,将导电聚合物单体吸附在极性硅胶表面,再经过原位氧化聚合,即得到导电聚合物涂层硅胶。该材料的制备方法简单,安全易实施,原料便宜易得。利用该制备方法得到的材料重现性好,其作为固相萃取的填料用于食品、环境、生物等中含π电子化合物的分离和富集具有除杂效果好,回收率高,稳定性好等特点。

    一种植物样品中内源性油菜素甾醇的样品前处理方法

    公开(公告)号:CN103207103B

    公开(公告)日:2015-11-04

    申请号:CN201310131422.8

    申请日:2013-04-16

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种植物样品中内源性油菜素甾醇的样品前处理方法。该方法先以溶剂提取内源性油菜素甾醇,然后以硼亲和材料为萃取介质对上一步所得溶液进一步除杂,进而实现内源性油菜素甾醇的样品前处理。该方法简单、快速、省溶剂、易操作。此外,方法在去除植物提取液内源性杂质方面表现出高选择性,可实现低含量的内源性油菜素甾醇的富集纯化。

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