管式气相催化耦合侧线精馏连续化制备2,2-二羟甲基丙醛的方法

    公开(公告)号:CN105669408B

    公开(公告)日:2018-04-24

    申请号:CN201610128377.4

    申请日:2016-03-07

    Inventor: 顾正桂 施赛健

    Abstract: 一种管式气相催化耦合侧线精馏连续化制备2,2‑二羟甲基丙醛的方法,以二乙胺为催化剂,在装填有β分子筛的管式反应器中,甲醛和丙醛进行气相催化,所得反应物经精馏分离得到2,2‑二羟甲基丙醛。本发明制备工艺是以二乙胺为催化剂,采用管式反应器连续化进行甲醛和丙醛的气相催化反应制备2,2‑二羟甲基丙醛,丙醛转化的转化率在92.9%以上,经侧线精馏塔分离后的2,2‑二羟甲基丙醛的纯度可达到99.0wt%以上,经精馏塔回收的甲醛与丙醛可循环使用。所述方法可连续化操作、2,2‑二羟甲基丙醛转化率高、高沸点聚合物的含量显著下降。

    一种连续制备β‑萘甲醚的工艺方法

    公开(公告)号:CN106831360A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710029189.0

    申请日:2017-01-16

    Inventor: 顾正桂 汪凯军

    Abstract: 本发明公开了一种连续制备β‑萘甲醚的工艺方法,包括以下步骤:以一定比例的甲醇和萘酚为原料,采用有机酸为催化剂,经管式气相催化反应,然后减压精馏,即制得所述β‑萘甲醚。相对于现有技术,本发明工艺可连续化操作,萘酚转化率达到99%以上,选择性达到98%以上,经减压侧线精馏精制,β‑萘甲醚纯度达到98%以上,有机酸经120小时连续使用,萘酚转化率仅降低0.13%左右,克服了无机酸催化生产工艺固体粉尘及形成废酸盐水等问题。

    连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法

    公开(公告)号:CN104844404B

    公开(公告)日:2017-03-01

    申请号:CN201510137644.X

    申请日:2015-03-26

    Inventor: 顾正桂 洪克华

    Abstract: 连续侧线精馏耦合萃取精馏分离十一烷、十二烷和正十醇的方法:(1)原料加入连续侧线精馏塔,经精馏预处理,同时得到沸程为102.1~103.4℃的塔顶馏分②、146.7~147.9℃的侧线馏分③和186.2~187.5℃的塔底馏分④,其中侧线馏分③十二烷94.8%以上;(2)侧线馏分③进入萃取精馏塔,采用甘油为萃取剂,塔顶得到沸程为121.0~122.1℃的塔顶馏分⑤,十二烷含量99.2%以上,塔底馏分⑥主要含有萃取剂;(3)塔底馏分⑥经溶剂回收塔处理,塔釜为萃取剂循环使用。本发明采用连续侧线精馏耦合萃取精馏分离工艺,不仅工艺简单、分离效率高,同时提高了十二烷的含量和收率,工业化生产的潜力巨大。

    多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法

    公开(公告)号:CN104844416B

    公开(公告)日:2016-08-10

    申请号:CN201510137936.3

    申请日:2015-03-26

    Inventor: 顾正桂 孙昊

    Abstract: 一种采用多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法,以DOP和水为萃取吸收剂,尾气与萃取吸收剂的体积比为1∶0.1~0.15,DOP和水的体积为1∶1.5~2.0,在多级萃取吸收塔对尾气中二氯甲烷和一氯丙酮进行多级萃取吸收,萃取吸收后,萃取吸收塔顶部尾气中有机物含量低于0.0021Kg/m3,萃取吸收塔底部液相经液液分离,下层水相含COD低于500PPM,上层有机层送至侧线精馏塔处理;侧线精馏塔顶采出≥98.5%二氯甲烷,侧线精馏塔侧线采出≥97.3%一氯丙酮,侧线精馏塔底部采出≥99.9%DOP,DOP与液液分离后下层水相按比例混合后循环至萃取吸收塔作为萃取吸收剂使用。

    一种N-甲基咪唑的连续化制备方法

    公开(公告)号:CN105732508A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201610181460.8

    申请日:2016-03-28

    Inventor: 顾正桂 黄鑫

    CPC classification number: C07D233/58

    Abstract: 本发明公开了一种N?甲基咪唑的连续化制备方法,以Hβ分子筛为催化剂,在管式反应器中,混氨和混醛进行气相催化反应,所得反应产物经精馏分离得到N?甲基咪唑。本发明的N?甲基咪唑的制备方法可连续化操作,乙二醛转化率达可达到97.07%以上,N?甲基咪唑的纯度可达到99.0wt%以上,回收的混氨和混醛可循环使用。

    共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法

    公开(公告)号:CN105348035A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510934584.4

    申请日:2015-12-15

    Abstract: 本发明公开了一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法,采用N-甲基吡咯烷酮和邻苯二甲二丁酯的混合液为复合萃取剂、水为共沸剂,原料经共沸萃取精馏分离之后,共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和共沸剂水的混合气体,经冷凝后分为氯仿层和共沸剂水层,共沸剂水回流至共沸萃取精馏塔;共沸萃取精馏塔塔底得到的乙酸乙酯和复合萃取剂的混合物,经溶剂再生循环塔精馏处理后,塔顶得到乙酸乙酯,塔底得到复合萃取剂。本发明工艺简单,经一次分离氯仿和乙酸乙酯,氯仿和乙酸乙酯的含量均达循环使用的要求,且收率较高;共沸萃取精馏过程中所用萃取剂和共沸剂便于再生和循环利用,分离过程能耗低。

    双萃取精馏塔结合分离异丙醇、叔丁醇及水混合溶液的方法

    公开(公告)号:CN105218314A

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201510402310.0

    申请日:2015-07-10

    Inventor: 顾正桂 冯微 孙昊

    CPC classification number: C07C29/84 C07C31/12 C07C31/10

    Abstract: 一种双萃取精馏塔结合分离叔丁醇、异丙醇和水的工艺,首先采用复合萃取剂10~15%氯化钙的乙二醇溶液萃取精馏分离异丙醇、叔丁醇和水的混合溶液,塔顶得到98.8%以上的异丙醇和叔丁醇混合液,塔底为含水的复合萃取剂,经再生塔处理复合溶剂循环使用;第一萃取精馏塔塔顶得到的叔丁醇和异丙醇混合液经第二萃取精馏塔分离,萃取剂为含20~30%丙二醇的环丁砜溶液,塔顶可得到96.5%以上的异丙醇,塔底得到含叔丁醇混合液的萃取剂,经第二溶剂再生塔处理,塔顶得到96.4%以上的叔丁醇,塔底得到萃取剂循环使用。本发明的萃取分离工艺仅需二次萃取精馏,分离工艺简单,异丙醇和叔丁醇含量均达96.0%以上。

    一种处理钠和铵醋酸盐-重氮有机物-甲醇-水混合溶液的方法

    公开(公告)号:CN104874196A

    公开(公告)日:2015-09-02

    申请号:CN201510138385.2

    申请日:2015-03-26

    Abstract: 一种连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵醋酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,原料混合液与碱液混合后加入反应侧线精馏塔,塔釜液外循环,经反应侧线精馏其中的铵盐转化为钠盐,并分离出尾气氨和甲醇,由降尘室得到含醋酸钠、重氮有机物和水混合物,再将该混合物以环己烷为萃取剂液液萃取,得到醋酸钠水溶液和有机相,醋酸钠水溶液经蒸发得到醋酸钠,有机相经闪蒸回收重氮有机物,分离后萃取剂循环使用;同时尾气经硫酸处理得到硫酸铵。本发明方法分别得到工业级醋酸钠、95wt%以上甲醇、97wt%以上重氮有机物及硫酸铵,分离后水的COD低于1000PPM。本发明具有工艺步骤简单,分离过程能耗低的优点。

    多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法

    公开(公告)号:CN104844416A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201510137936.3

    申请日:2015-03-26

    Inventor: 顾正桂 孙昊

    Abstract: 一种采用多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法,以DOP和水为萃取吸收剂,尾气与萃取吸收剂的体积比为1∶0.1~0.15,DOP和水的体积为1∶1.5~2.0,在多级萃取吸收塔对尾气中二氯甲烷和一氯丙酮进行多级萃取吸收,萃取吸收后,萃取吸收塔顶部尾气中有机物含量低于0.0021Kg/m3,萃取吸收塔底部液相经液液分离,下层水相含COD低于500PPM,上层有机层送至侧线精馏塔处理;侧线精馏塔顶采出≥98.5%二氯甲烷,侧线精馏塔侧线采出≥97.3%一氯丙酮,侧线精馏塔底部采出≥99.9%DOP,DOP与液液分离后下层水相按比例混合后循环至萃取吸收塔作为萃取吸收剂使用。

    一种错流离解萃取分离二氯苯酚混合物的方法

    公开(公告)号:CN101863744A

    公开(公告)日:2010-10-20

    申请号:CN201010222656.X

    申请日:2010-07-10

    Abstract: 本发明公开了一种错流离解萃取分离二氯苯酚混合物的方法,包括以下步骤:将原料二氯苯酚混合物溶于有机溶剂中配成混合二氯苯酚溶液,以无机碱的水溶液为萃取剂,通过错流离解萃取后,有机层经蒸馏得到2,4-二氯苯酚。本发明方法采用错流离解萃取方式分离混合二氯苯酚,工艺及设备简单,有机溶剂和碱的用量少,物耗能耗降低,可得到含量98%以上的2,4-二氯苯酚,同时2,4-二氯苯酚回收率达到95%以上,有机溶剂回收率超过99%。

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