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公开(公告)号：CN107216258B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201710423852.5
申请日：2017-06-07
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07C209/86 , C07C211/52
Abstract: 一种间氟苯胺的精制方法，包括1)、将200g间氟苯胺，加入100mL丙醚，搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液；2)、配置150mL盐酸稀溶液；3)、取50mL稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合，超声波、机械搅拌0.5h，萃取苯胺；4)、静置至分为水相和有机相；向有机相中加入50mL稀盐酸，混合后超声波、机械搅拌0.5h，萃取苯胺；重复一次；5)、静置至分为水相和有机相，将有机相水洗至中性，干燥；6)、脱溶后精馏，得到高纯间氟苯胺。本发明利用苯胺碱性略大于间氟苯胺，而苯胺盐酸盐水溶性大于间氟苯胺盐酸盐；采取稀盐酸和苯胺反应成盐并被萃取溶于水的工艺，成功去除了不部分苯胺，得到了纯度99.98％的间氟苯胺。
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公开(公告)号：CN111662165A
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202010669518.X
申请日：2020-07-13
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3-苯氧基丙醇的制备方法。所述方法包括：(1)将氢氧化钠和氢氧化钾加入1,3-丙二醇中，通入氮气，搅拌、加热反应，然后蒸除水，得到含丙二醇单钠盐和丙二醇单钾盐的丙二醇溶液；(2)冷却步骤(1)得到的含丙二醇单钠盐和丙二醇单钾盐的丙二醇溶液，加入卤代苯和碘化钾，搅拌，加热进行反应；(3)反应毕，搅拌下降温，过滤，得到3-苯氧基丙醇的丙二醇溶液；(4)减压精馏，回收1,3-丙二醇，得到3-苯氧基丙醇。本发明采用卤代苯代替苯酚，采用无酚工艺，避免了含酚废水处理工程造成的人力物力消耗，绿色环保。
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公开(公告)号：CN109503311A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811532581.8
申请日：2018-12-14
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
Abstract: 本发明具体涉及一种对三联苯的制备方法，具体包括：(1)将4-氯联苯、四氢呋喃、甲苯、1,2-二溴乙烷搅拌混匀，得溶液一；(2)将4-氯联苯溶解于四氢呋喃中，得溶液二；(3)将镁带加入溶液一，加热回流，引发格氏反应；(4)向步骤(3)的反应液中滴加溶液二，中控4-氯联苯小于0.02mol份时，停止加热，冷却后在惰性气体保护下进行固液分离，得到溶液三；(5)将乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中并加入溶液三中，向溶液中加入溴苯，加热回流缩合；(6)中控至溴苯剩余3.5％时，停止加热，冷却淬灭，得对三联苯粗品；(7)精制得目标产物。本发明方法产物杂质少，收率高，生产成本低。
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公开(公告)号：CN108658733A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810353401.3
申请日：2018-04-19
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种2,4,6-三碘间苯二酚的制备方法，即在硫酸甲醇溶液中，以间二苯酚为底物，碘化钾为碘代试剂，滴加过氧化氢水溶液，过氧化氢氧化碘化钾生成的高活性、新生原子态碘和间苯二酚反应生成产品；副产物为水和无机盐。本发明合成碘代酚的方法为氧化碘代工艺，过程中生成的高活性的碘化剂-氯化碘即时生成、即时碘代消耗，反应副产物为水和硫酸钾；反应绿色、高效、安全可控。
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公开(公告)号：CN107216258A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201710423852.5
申请日：2017-06-07
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07C209/86 , C07C211/52
CPC classification number: C07C209/86 , C07C211/52
Abstract: 一种间氟苯胺的精制方法，包括1)、将200g间氟苯胺，加入100mL丙醚，搅拌得到间氟苯胺的丙醚溶液；2)、配置150mL盐酸稀溶液；3)、取50mL稀盐酸与间氟苯胺的丙醚溶液混合，超声波、机械搅拌0.5h，萃取苯胺；4)、静置至分为水相和有机相；向有机相中加入50mL稀盐酸，混合后超声波、机械搅拌0.5h，萃取苯胺；重复一次；5)、静置至分为水相和有机相，将有机相水洗至中性，干燥；6)、脱溶后精馏，得到高纯间氟苯胺。本发明利用苯胺碱性略大于间氟苯胺，而苯胺盐酸盐水溶性大于间氟苯胺盐酸盐；采取稀盐酸和苯胺反应成盐并被萃取溶于水的工艺，成功去除了不部分苯胺，得到了纯度99.98％的间氟苯胺。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118978496A
公开(公告)日：2024-11-19
申请号：CN202411039817.X
申请日：2024-07-31
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07D301/27 , C08G59/28 , C07D303/36
Abstract: 本发明公开了一种高选择性催化合成低卤苯胺型环氧树脂的方法，该方法包括如下步骤：S1、将环氧氯丙烷和芳香胺分别流经含有LaZSM‑5催化剂的反应器中进行反应，以获得产物A；S2、将所述产物A与碱液进行搅拌混合，获得皂化后的产物B；S3、对所述产物B进行萃取，静置分层，取有机相层并进行减压蒸馏，从而获得低卤苯胺型环氧树脂。本发明的这种合成方法，解决了现有的环氧树脂合成工艺普遍存在的产物选择性差、成本高、副产物种类多、卤素含量高以及产物纯度较低等问题。
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公开(公告)号：CN116283840B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202310306822.1
申请日：2023-03-27
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
Abstract: 本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及高收率四元环β‑内酯化合物的制备方法，包括如下步骤：以3‑羟基烷基酸化合物为原材料，将其加入到分散均匀的含催化剂的溶剂中，升温进行脱水环化反应并蒸出产生的副产物水；氮气保护下，再次升温，同时蒸馏获得产物四元环β‑内酯化合物；所述催化剂为纳米二氧化硅和/或氧化铝；所述四元环β‑内酯化合物为β‑丙内酯或β‑丁内酯。本发明方法所用原材料性质稳定且易得、成本较低、制备过程简单，复合催化剂产物得率在88wt％以上；单个催化剂，产物得率在72wt％以上，适用工业化生产。
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公开(公告)号：CN116836091A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310711303.3
申请日：2023-06-15
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及碳酰肼的高效合成方法，包括如下步骤：(1)准备尿素水溶液、亚硝酸钠水溶液、酸液、碱液；(2)在微通道反应器中，将尿素水溶液与亚硝酸钠水溶液同时泵入混合均匀，然后泵入酸液进行重氮化反应，重氮化反应温度低于10℃、反应停留时间在5s内；(3)然后在0℃以下泵入碱液使反应液pH为碱性并继续在微通道反应器中反应，反应停留时间在5s内，收集得到重氮盐中间体溶液；(4)在重氮盐中间体溶液中加入醇类溶剂，搅拌均匀后，加入金属催化剂，然后通入氢气进行加氢催化还原反应，得到碳酰肼粗品，精制得碳酰肼纯品，收率90％以上；本发明能够实现尿素重氮化且形成相对稳定重氮盐中间体工艺。
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公开(公告)号：CN114835605B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202210445017.2
申请日：2022-04-26
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07C249/16 , C07C251/86
Abstract: 本发明涉及二苯甲酮腙的合成方法，包括如下步骤：将二苯甲酮溶于有机溶剂中获得A液；将体积浓度为20‑50％水合肼溶液与碱性化合物混合，得到B液；将所述A液与所述B液在低于室温温度下先预混合均匀，然后搅拌下升温至不高于80℃下进行保温反应，并中控检测反应进程至所述二苯甲酮消失；对所述保温反应后的物料降温后分离出有机相，对所述有机相进行后处理即制得二苯甲酮腙；所述有机溶剂为在常温和所述保温反应要求的温度下不与副产物水混溶的有机相溶剂。本发明产物二苯甲酮腙收率较高在90wt％以上，且产物纯度较高在95wt％以上。
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公开(公告)号：CN116283840A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310306822.1
申请日：2023-03-27
Applicant: 国药集团化学试剂有限公司
IPC: C07D305/12 , B01J21/04 , B01J21/08 , B01J35/10
Abstract: 本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及高收率四元环β‑内酯化合物的制备方法，包括如下步骤：以3‑羟基烷基酸化合物为原材料，将其加入到分散均匀的含催化剂的溶剂中，升温进行脱水环化反应并蒸出产生的副产物水；氮气保护下，再次升温，同时蒸馏获得产物四元环β‑内酯化合物；所述催化剂为纳米二氧化硅和/或氧化铝；所述四元环β‑内酯化合物为β‑丙内酯或β‑丁内酯。本发明方法所用原材料性质稳定且易得、成本较低、制备过程简单，复合催化剂产物得率在88wt％以上；单个催化剂，产物得率在72wt％以上，适用工业化生产。
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