A3B型不对称卟啉类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103694246A

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201310716988.7

    申请日:2013-12-23

    CPC classification number: C07D487/22

    Abstract: 本发明涉及一种A3B型不对称卟啉类化合物制备的方法。该方法是将A醛和吡咯混合后加入含有C2~C8直链脂肪酸、二甲苯和除水剂的溶液中,在120~140℃下反应1~5min后,同时加入A醛和B醛,继续反应0.5~2h,得到A3B型不对称卟啉类化合物。该方法的收率为10%~20%。本发明方法通过加入少量的三氟乙酸和除水剂,缩短反应时间,简化制备步骤,提高了中间体二吡咯烷的产率,并减少了生成的水分对中间体的破坏,进而提高了产物收率,使分离纯化步骤更加简便。另外,使用低毒的二甲苯代替有毒性很大的硝基苯,降低了环境污染。本发明方法有效地利用了资源,减少了环境污染,实现了真正意义上的节能减排。因此,本发明方法与现有合成方法相比,在工业上具有更为广阔的应用前景。

    金属卟啉催化氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法

    公开(公告)号:CN103664630A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310716745.3

    申请日:2013-12-23

    Inventor: 佘远斌 王萌 王磐

    Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉催化氧化邻硝基乙苯制备α-邻硝基苯乙醇的方法。该方法是以邻硝基乙苯为原料,氧气为氧化剂,在常压、无溶剂条件下,选用5~60ppm单核金属卟啉或μ-氧-双核金属卟啉作为催化剂,于100~160℃下反应1~12h,得到α-邻硝基苯乙醇。本方法以环境友好且用量极少的金属卟啉化合物为催化剂,不仅消除了其他方法中使用醋酸盐催化剂所产生的含盐废水难以处理和设备腐蚀问题,且可使α-邻硝基苯乙醇的选择性达到45.0%。本方法不使用溶剂和自由基引发剂,不仅大大降低了产物制备的成本,而且也避免了使用溶剂所造成的环境污染问题和溶剂回收所需能耗高的问题,从而使其在工业上具有广阔的应用前景。

    金属卟啉-金属盐复合催化剂催化氧化邻甲酚制备邻羟基苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN103183595A

    公开(公告)日:2013-07-03

    申请号:CN201310084437.3

    申请日:2013-03-15

    Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉-金属盐复合催化氧化邻甲酚制备邻羟基苯甲醛的方法。该方法是在甲醇溶剂中,以金属卟啉和金属盐的组合作为催化剂,或以式(I)、式(II)和式(III)中的任意两种或三种的组合作为催化剂,或以式(I)和式(I)、式(II)和式(II)、式(III)和式(III)的组合作为催化剂,金属卟啉的浓度5~50ppm,金属盐的浓度5~200ppm,在2.5~5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液中,通入0.1~0.5MPa氧气,在50~90℃下反应1~10h,得到邻羟基苯甲醛。本发明方法的催化剂用量少、碱用量少,既能有效地节约资源,又可减少环境污染,还可达到降低能耗的目的,进而全面地实现了节能减排。

    金属卟啉-金属盐复合催化剂催化氧化对甲酚制备对羟基苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN103183594A

    公开(公告)日:2013-07-03

    申请号:CN201310084311.6

    申请日:2013-03-15

    Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉-金属盐复合催化剂催化氧化对甲酚制备对羟基苯甲醛的方法。该方法是以对甲酚为原料,以甲醇或甲醇水溶液为溶剂,以金属卟啉和金属盐的组合作为催化剂,或以式(I)、式(II)和式(III)中的任意两种或三种的组合作为催化剂,或以式(I)和式(I)、式(II)和式(II)、式(III)和式(III)的组合作为催化剂,金属卟啉的浓度5~100ppm,金属盐的浓度5~200ppm,氢氧化钠用量为对甲酚摩尔用量的1~2.5倍,通入0.1~1.0MPa氧气,在50~90℃下反应1~12h,得到对羟基苯甲醛。本方法的优点在于得到高收率的目标产物的同时,使催化剂用量极少,碱用量也明显降低,既能有效地节约资源,又可减少环境污染,还可达到降低能耗的目的,进而全面地实现了节能减排。

    一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102924389A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210425873.8

    申请日:2012-10-30

    Abstract: 本发明涉及一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法。该方法是以甲醇或者乙醇为溶剂,选用1~150ppm具有式(Ⅰ)或式(Ⅱ)结构的单核金属卟啉为催化剂,在浓度为0.5~5.0mol/L氢氧化钠溶液中,通入0.5~2.5MPa氧气,于60~120℃下反应4~12小时,得到5-甲基吡嗪-2-羧酸。本方法采用金属卟啉作为催化剂,乙醇的碱溶液作溶剂,催化剂用量小,无污染,溶剂绿色,大大降低了溴化钾以及酸对反应设备的腐蚀,提高了实验操作的安全性。

    仿生催化氧气氧化对二乙苯制备对二乙酰基苯的方法

    公开(公告)号:CN101759541B

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201010103457.7

    申请日:2010-01-29

    Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化对二乙苯制备对二乙酰基苯的方法,该方法是以对二乙苯为原料,在常压、无溶剂条件下,选用1~30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂,以10~60mL/min流速通入氧气,在140~170℃引发反应,然后在80~130℃反应10~20h,得到对二乙酰基苯。本发明方法采用高温快速引发,低温反应的方式,使反应引发时间变得极短,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了能源消耗,减少了操作费用,增加了反应安全性。

    仿生催化氧气氧化正丙苯制备苯丙酮的方法

    公开(公告)号:CN101759540B

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201010103411.5

    申请日:2010-01-29

    Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化正丙苯制备苯丙酮的方法,其步骤为:以正丙苯为原料,在常压、无溶剂下,选用1~30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂,以10~60mL/min流速通入氧气,在140~160℃引发反应,然后在70~110℃反应4~10h,得到苯乙酮。本发明方法采用高温快速引发,低温反应的方式,使反应引发时间变得极短,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了能源消耗,减少了操作费用,增加了反应安全性。

    仿生催化氧气氧化乙苯制备苯乙酮的方法

    公开(公告)号:CN101759542B

    公开(公告)日:2012-08-15

    申请号:CN201010103414.9

    申请日:2010-01-29

    Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化乙苯制备苯乙酮的方法,其步骤为:以乙苯为原料,在常压、无溶剂下,选用1~30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂,以10~60mL/min流速通入氧气,在130~136℃引发反应,然后在70~110℃反应4~10h,得到苯乙酮。本发明方法采用高温快速引发,低温反应的方式,使反应引发时间变得极短,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了能源消耗,减少了操作费用,增加了反应安全性。

    仿生催化氧气氧化对溴乙苯制备对溴苯乙酮的方法

    公开(公告)号:CN101768067A

    公开(公告)日:2010-07-07

    申请号:CN201010103449.2

    申请日:2010-01-29

    Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化对溴乙苯制备对溴苯乙酮的方法,该方法是以对溴乙苯为原料,在常压、无溶剂下,选用1~30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂,以10~60mL/min流速通入氧气,在140~170℃引发反应,然后在80~120℃反应6~16h,得到对溴苯乙酮。本发明方法采用高温快速引发,低温反应的方式,使反应引发时间变得极短,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了能源消耗,减少了操作费用,增加了反应安全性。

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