一种1-甲基-4-硝基吡唑的制备方法

    公开(公告)号:CN107629003A

    公开(公告)日:2018-01-26

    申请号:CN201710801452.3

    申请日:2017-09-07

    Abstract: 本发明提供了一种1-甲基-4-硝基吡唑的合成方法,将1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应,得到1-甲基-4-硝基吡唑。本发明的制备方法以N-硝基吡唑和硫酸为硝化试剂,直接将1-甲基吡唑进行硝化即可得到1-甲基-4-硝基吡唑,原料来源丰富,成本低,且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂,反应过程无污染气体氮氧化物的产生,不产生废酸,对环境污染小;进一步的,本发明提供的制备方法反应条件温和,不需要在高温下长时间反应,对反应设备要求较低,易于提纯,且所得产物纯度高。

    一锅法合成TTBN的方法
    43.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106632357A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201610888311.5

    申请日:2016-10-11

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C07D487/08

    Abstract: 本发明属于化学技术领域,具体说,涉及一种一锅法合成TTBN的方法,由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应,一锅合成TTBN,具体包括:在室温下,将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中,在15‑40℃搅拌水解30‑180min后,直接加入乌洛托品,在30‑60℃下反应30‑90min,一锅合成TTBN。本发明简化了TTBN的制备工艺,将TNGU在酸性条件下水解,不经过分离,也不需要制备TNAE的钡盐,而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。

    一种利用格利雅试剂法合成氢化铝钠的方法

    公开(公告)号:CN104129759B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410388297.3

    申请日:2014-08-08

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明公开了一种利用格利雅试剂法合成氢化铝钠的方法,涉及氢化铝钠的制备方法。一种利用格利雅试剂法合成氢化铝钠的方法,利用溴乙烷和活化后的铝粉制备铝的格氏试剂,并进一步使其脱去卤原子,生成了烷基氢化铝。本发明使用了活化铝和溴乙烷反应来制备有机铝化合物,在制得了烷基溴化铝与烷基氢化铝的混合物的基础上,使用活性较高的有机铝试剂直接和氢化钠反应而制得了纯度较高的氢化铝钠。

    一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法

    公开(公告)号:CN103980190B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201410230692.9

    申请日:2014-05-28

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,具体涉及一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法。包括:以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,以水为媒介,以NaHCO3为反应促进剂,在相转移催化剂作用下,83~90℃反应2~6h。过滤,热水洗涤、甲醇重结晶,得到2,6-双-(苦氨基)吡啶。本发明以单一的水为反应媒介,替代现有技术采用的有机溶剂;采用相转移催化剂,降低了界面张力,提高了反应活性;苦基氯和2,6-二氨基吡啶在接近理论料比的条件下反应,减少了原料的消耗,降低了原材料成本;简化了溶剂回收和分离工艺,减少了环境污染。

    一种向日葵低脂果胶生产方法

    公开(公告)号:CN103073657B

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201310015522.4

    申请日:2013-01-15

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明提供了一种向日葵低脂果胶的生产方法,步骤如下:(1)取粉碎后的向日葵干盘进行浸泡漂洗,固液分离收集滤饼;(2)将得到的滤饼加酒精浸泡,控制温度、时间,通过固液分离设备进行分离,重复使滤液清澈透明;(3)外加酶酶解:将上述收集到固体物质加水,调整其温度,pH值,加入混合酶;(4)所得的滤饼中加入水,加热,保持一定时间,提取其中的果胶;(5)将所得果胶溶液醇沉固液分离得到果胶,再加入乙醇清洗并分离;(6)将果胶溶解成果胶溶液,进行干燥,即得产品。本发明的生产工艺简便,干燥时间短,成本低,其提取的低脂果胶杂质去除彻底,产品品质高,色泽好,粒径分布均匀,溶解性好。

    一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法

    公开(公告)号:CN103980190A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410230692.9

    申请日:2014-05-28

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C07D213/74

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,具体涉及一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法。包括:以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,以水为媒介,以NaHCO3为反应促进剂,在相转移催化剂作用下,83~90℃反应2~6h。过滤,热水洗涤、甲醇重结晶,得到2,6-双-(苦氨基)吡啶。本发明以单一的水为反应媒介,替代现有技术采用的有机溶剂;采用相转移催化剂,降低了界面张力,提高了反应活性;苦基氯和2,6-二氨基吡啶在接近理论料比的条件下反应,减少了原料的消耗,降低了原材料成本;简化了溶剂回收和分离工艺,减少了环境污染。

    一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN103922941A

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201410165488.3

    申请日:2014-04-23

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域,具体涉及一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法,包括以联苄为原料经硝化得到四硝基联苄,四硝基联苄再经氧化得到2,4-二硝基苯甲酸。本发明提供了一种合成2,4-二硝基苯甲酸的全新原料路线和工艺方法,其硝化与氧化反应均在常温下进行,具有条件温和、能耗低,产物易纯化的优点。

    一种合成六硝基联苄的新方法

    公开(公告)号:CN102399150A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201110266409.4

    申请日:2011-09-08

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明公开了一种合成六硝基联苄的新方法,涉及含能材料制备技术领域。18-35℃下将联苄经硝化、析出、过滤、洗涤、结晶和干燥后得到四硝基联苄,四硝基联苄在80~120℃下进一步硝化,析出,再经过滤、洗涤、结晶和干燥最终得到六硝基联苄纯品。本发明通过改变硝化剂和硝化反应温度,从联苄到四硝基联苄的合成反应在常温下完成,粗品得率提高5%以上;从四硝基联苄到六硝基联苄的合成反应一步完成,简化了操作过程,反应时间缩短约24小时,六硝基联苄纯品得率提高13%以上,成本降低约20%,并且操作安全、反应平稳。

    一种三聚阴离子表面活性剂

    公开(公告)号:CN101618300B

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN200910075095.2

    申请日:2009-08-05

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 一种三聚阴离子表面活性剂,具有以下通式(I)表示的结构。该三聚阴离子表面活性剂是以三聚氯氰、脂肪胺、氨基乙磺酸和三(2-氨乙基)胺为原料,经三步反应合成的。与十二烷基苯磺酸钠相比,本发明的三聚阴离子表面活性剂临界胶束浓度大大降低,具有优良的表面活性,在工农业生产及人们日常生活中具有广泛的应用前景。其中:R表示为CnH2n+1(n为6~14的偶数)。

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