公开(公告)号：CN108003110A

公开(公告)日：2018-05-08

申请号：CN201711247634.7

申请日：2017-12-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王彬 ,  李亚南 ,  周彦水 ,  陈涛 ,  常佩 ,  胡建建

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯方法，包括以下步骤：在温度20℃～30℃搅拌下，将3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品完全溶解于乙酸乙酯中，得到饱和溶液A，然后将正己烷以20mL/s～100mL/s速度倒入饱和溶液A中，在300r/min搅拌30min～60min，过滤，收集滤液，所得滤饼经水洗和干燥步骤，得到3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱，其中3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品、乙酸乙酯和正己烷的质量比为1:5～6:30～80，本发明主要用于制备3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯。

公开(公告)号：CN107382891A

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201710813927.0

申请日：2017-09-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  王彬 ,  周群 ,  陈涛 ,  朱勇 ,  常佩 ,  刘亚静

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)的合成方法，包括以下步骤：(1)10℃～15℃，依次将浓盐酸、1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑加入反应瓶中，搅拌溶解后，滴加高锰酸钾水溶液，加完在50℃～55℃反应5h，过滤、水洗、干燥得黄色固体；(2)将上述黄色固体加入无水乙腈中，降温至0℃，滴加五氧化二氮乙腈溶液，加完在0℃～5℃反应3h，加入氢氧化钾水溶液，反应1h后蒸除溶剂，加入甲醇室温搅拌4h，过滤，将滤饼加入盐酸水溶液，室温搅拌2h，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，蒸除溶剂、真空干燥得黄色固体5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)。本发明主要用于合成5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)。