一种用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN106582709A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611037738.0

    申请日:2016-11-23

    Abstract: 本发明提供了一种用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂,该催化剂由活性炭载体以及负载在活性炭载体上的活性组分组成,所述活性组分为Ru和Ni,所述催化剂中Ru的质量百分含量为1%~10%,Ni的质量百分含量为0.5%~10%。本发明还提供了一种制备该催化剂的方法。本发明通过利用醇水混合溶剂的保护与分散作用,使还原后的Ru充分分散于载体表面,Ru粒径在2nm~8nm范围内,并引入助金属Ni与贵金属Ru形成电子效应,提高了催化剂的活性以及芳香伯胺的选择性,且反应结束后,催化剂容易分离。

    一种合成2,5‑二甲基吡嗪用催化剂的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN106582672A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611074015.8

    申请日:2016-11-29

    Abstract: 本发明提供了一种合成2,5‑二甲基吡嗪用催化剂的制备方法,催化剂包括SiO2载体以及负载在SiO2载体上的Cr、Cu和Zn,该催化剂的制备方法包括以下步骤:一、将铬盐、铜盐和锌盐混合均匀,然后溶解于去离子水中,搅拌均匀后得到盐溶液,然后将SiO2载体浸渍于所述盐溶液中,得到前驱体溶液;二、将前驱体溶液依次经过陈化、干燥和焙烧处理,得到合成2,5‑二甲基吡嗪用催化剂。本发明还提供了一种利用该催化剂合成2,5‑二甲基吡嗪的方法。本发明催化剂具有良好的催化活性和选择性,催化工艺采用一步法,可连续生产,原料易得,副反应少,适合工业化规模生产2,5‑二甲基吡嗪。

    一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104689832B

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201510125103.5

    申请日:2015-03-20

    Abstract: 本发明提供了一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法,该催化剂由活性炭和负载于活性炭上的钯和镍组成,其中钯的质量百分含量为5%~10%,镍的质量百分含量为0.5%~3%;该方法包括以下步骤:一、制备纳米镍溶胶;二、制备活性炭载体;三、制备含镍浆液;四、制备含钯溶液;五、将含钯溶液滴加到含镍浆液中,保温浸渍后过滤,得到滤饼;六、进行还原处理,洗涤后得到改性钯炭催化剂。本发明制备的催化剂能用于Suzuki偶联反应,具有反应活性高、选择性高、稳定性好等优点,催化剂和产物易分离,催化剂制备工艺简单,可重复使用,贵金属钯易回收,减少了污染和能耗,具有重要的经济效益和环境意义。

    一种液相催化加氢制备2,5-二氨基苯腈的方法

    公开(公告)号:CN103896804B

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201410174147.2

    申请日:2014-04-28

    Abstract: 本发明公开了一种液相催化加氢制备2,5-二氨基苯腈的方法,该方法为:一、在高压反应釜中加入2-氰基-4硝基苯胺、反应溶剂、催化剂和助催化剂,反应至不吸氢,然后将反应后的反应物料过滤,得到滤液;二、滤液沉淀结晶,得到固液混合物;三、在氮气保护下对固液混合物进行固液分离,将固体置于真空干燥箱中干燥,再进行减压蒸馏,得到2,5-二氨基苯腈;四、将分离的液体浓缩,然后对浓缩后的滤液重复步骤二和步骤三。本发明采用雷尼镍或负载型贵金属催化剂进行液相催化加氢,并加入助催化剂,经过氢化、重结晶、浓缩、减压蒸馏等步骤,成功制备了高品质和高收率的2,5-二氨基苯腈,产品质量纯度不小于99.5%,产率不低于90%。

    非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN110590570B

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN201910958923.0

    申请日:2019-10-10

    Abstract: 本发明公开一种非对位卤代硝基苯催化加氢制备卤代对氨基苯酚的方法,包括以下步骤:(1)向高压釜中加入非对位卤代硝基苯、无机酸、去离子水、表面活性剂、主催化剂、助催化剂;(2)高压釜内用N2置换三次,H2置换三次,然后在温度80‑150℃、氢气压力0.1‑1.5Mpa下反应5‑10h;(3)将反应液过滤,得到滤液和主催化剂,主催化剂回收入高压釜循环利用;(4)将步骤(3)得到的滤液降温析出结晶,过滤,得到结晶母液和产物卤代对氨基苯酚;所得结晶母液回收入高压釜循环利用;其中,所述主催化剂为铂/碳催化剂。本发明提供的方法,通过添加助催化剂,能调节反应底物含卤硝基苯的转化率和选择性,最终产物收率高。

    一种氯[(三环己基膦)-2-(2-氨基联苯)]钯(II)的制备方法

    公开(公告)号:CN110551158B

    公开(公告)日:2022-05-27

    申请号:CN201910962621.0

    申请日:2019-10-11

    Abstract: 本发明公开了一种氯[(三环己基膦)‑2‑(2‑氨基联苯)]钯(II)的制备方法,将2‑氨基联苯和氯钯酸类化合物在惰性气体保护下加热至40~80℃,搅拌反应后冷却至常温,抽滤,所得滤饼分散至丙酮中,加入氯化锂,在惰性气体保护下常温搅拌反应后,再加入三环己基氯化磷,继续搅拌反应,反应完后过滤,滤液浓缩至干,真空干燥即得到产品。本发明具有原料易得、制备过程简单、反应条件温和、产品收率高、质量好等优点,制备的氯[(三环己基膦)‑2‑(2‑氨基联苯)]钯(II)的纯度高达99%以上,产率高达98%以上。

    一步法合成烷基环己基环己酮类液晶中间体用Pd/C催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN109759058B

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN201910146633.6

    申请日:2019-02-27

    Abstract: 本发明公开了一种一步法合成烷基环己基环己酮类液晶中间体用Pd/C催化剂的制备方法,所述催化剂包括Ti掺杂改性活性炭、活性组分Pd和助剂,助剂为Zn和Sn;制备方法包括:一、制备Ti掺杂改性活性炭;二、制备Pd活性组分前躯体;三、向Ti掺杂改性活性炭中加入稳定剂、沉淀剂和还原剂,纯水打浆后搅拌均匀,滴入Pd活性组分前躯体,搅拌均匀得到混合浆液;四、混合浆液升温后保温还原,降温后加入ZnCl2溶液和SnCl2溶液,搅拌后过滤,得到一步法合成烷基环己基环己酮类液晶中间体用Pd/C催化剂。本发明制备的催化剂对烷基环己基环己酮选择性好,反应体系无需加Na2CO3等即可取得很好的收率,简化操作,降低成本。

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