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公开(公告)号:CN106905336B
公开(公告)日:2019-04-09
申请号:CN201710053586.1
申请日:2017-01-22
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D491/107
Abstract: 本发明提供了一种如式(I)所示的手性吡唑螺呋喃类化合物的不对称合成方法,所述的合成方法按如下步骤进行:将式(II)所示1,3‑环己二酮类化合物和式(III)所示吡唑烯酮类化合物、手性方酸催化剂、有机溶剂A混合,在‑20~60℃下反应0.1~48h,得到式(IV)所示的化合物,向式(IV)所示化合物中加入碘源添加剂、碱性物质和有机溶剂B,在‑20~60℃下反应0.1~48h,反应液经后处理得到式(I)所示的手性吡唑螺呋喃类化合物;本发明反应条件温和,产物收率高、选择性优异;制备的手性吡唑螺呋喃类化合物具有手征性,核心骨架结构具有新颖性。
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公开(公告)号:CN105218502B
公开(公告)日:2017-12-15
申请号:CN201510701992.5
申请日:2015-10-26
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D311/60 , C07D311/58 , C07B53/00
Abstract: 本发明提供了一种如式(I)所示的手性苯并二氢吡喃类化合物的不对称合成方法:将式(II)所示邻羟基硝基烯烃化合物和式(III)所示硝基烯烃化合物、手性方酸催化剂、有机溶剂混合,在‑20~60℃下反应12~84h,之后反应液经后处理得到式(I)所示的手性苯并二氢吡喃类化合物;本发明所述的不对称合成方法反应条件温和,产物收率高、选择性优异,适用于工业生产;制备的手性苯并二氢吡喃类化合物具有手征性,可应用于有机合成、材料等领域;
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公开(公告)号:CN107216297A
公开(公告)日:2017-09-29
申请号:CN201710304198.6
申请日:2017-05-03
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D307/82
Abstract: 本发明提供了一种如式(I)所示的手性二氢呋喃类化合物的不对称合成方法,所述的合成方法按如下步骤进行:将式(II)所示1,3‑环己二酮类化合物和式(III)所示硝基烯烃化合物、手性方酸催化剂、有机溶剂A混合,在‑20~60℃下反应完全,得到式(IV)所示的化合物,向式(IV)所示化合物中加入碘源添加剂、碱性物质和有机溶剂B,在‑20~60℃下反应完全,反应液经后处理得到式(I)所示的手性二氢呋喃类化合物;本发明反应条件温和,产物收率高、选择性优异;制备的手性二氢呋喃类化合物具有手性,核心骨架结构具有新颖性。
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公开(公告)号:CN106905336A
公开(公告)日:2017-06-30
申请号:CN201710053586.1
申请日:2017-01-22
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D491/107
CPC classification number: C07D491/107
Abstract: 本发明提供了一种如式(I)所示的手性吡唑螺呋喃类化合物的不对称合成方法,所述的合成方法按如下步骤进行:将式(II)所示1,3‑环己二酮类化合物和式(III)所示吡唑烯酮类化合物、手性方酸催化剂、有机溶剂A混合,在‑20~60℃下反应0.1~48h,得到式(IV)所示的化合物,向式(IV)所示化合物中加入碘源添加剂、碱性物质和有机溶剂B,在‑20~60℃下反应0.1~48h,反应液经后处理得到式(I)所示的手性吡唑螺呋喃类化合物;本发明反应条件温和,产物收率高、选择性优异;制备的手性吡唑螺呋喃类化合物具有手征性,核心骨架结构具有新颖性。
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公开(公告)号:CN102531911A
公开(公告)日:2012-07-04
申请号:CN201110436187.6
申请日:2011-12-22
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C205/46 , C07C201/12
Abstract: 本发明公开了一种手性二环类化合物及其不对称合成方法,所述手性二环类化合物的结构如式(I)所示。本发明是以结构如式(II)所示的环己烯酮衍生物与结构如式(III)所示的硝基烯烃衍生物为底物,在有机溶剂中在手性仲胺催化剂、聚二醇系列化合物和酸的共同催化下反应得到结构如式(I)所示的手性二环类化合物。本发明合成的手性二环类化合物具有手征性,可作为手性化合物的合成中间体,具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN101525291A
公开(公告)日:2009-09-09
申请号:CN200910097515.7
申请日:2009-04-03
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C205/45 , C07C201/12 , C07B53/00 , C07D307/46 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的手性二环类化合物的绿色不对称合成方法:以如式(II)所示的环己烯酮衍生物和如式(III)所示的硝基烯烃衍生物为原料,在手性仲胺催化剂、质子酸和水的存在下,于-20~40℃温度下反应3~72小时,反应结束后,反应液分离处理得到如式(I)所示的手性二环类化合物;所述的手性仲胺催化剂为如式(IV)所示的脯氨酸衍生物;所述如式(III)所示的硝基烯烃衍生物和如式(II)所示的环己烯酮衍生物的物质的量比为1∶1~3。本发明提供的这种手性二环类化合物是种新的手征性化合物,水相绿色合成该类化合物显现出良好的反应特性,可以应用于有机合成、材料等领域。
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公开(公告)号:CN112939892B
公开(公告)日:2022-10-04
申请号:CN202110308560.3
申请日:2021-03-23
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D281/16
Abstract: 本发明公开了一种应用钌催化剂合成喹硫平的方法。以11‑哌嗪基二苯并[b,f][1,4]硫氮与二乙二醇为原料,在钌催化剂的催化作用下,制得11‑[4‑[2‑(2‑羟乙氧基)乙基‑1‑哌嗪基]]‑二苯并[b,f][1,4]硫氮,产品纯度≥95%,收率≥90%。该方法反应条件温和,原子利用率高、产品收率高、水是唯一副产物、成本低并对环境友好,适合工业生产。
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公开(公告)号:CN113087684B
公开(公告)日:2022-06-21
申请号:CN202110308135.4
申请日:2021-03-23
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D295/03 , C07D295/096 , C07D295/073 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D295/088 , C07D295/108 , C07D279/12 , C07D279/16 , C07D495/04 , C07D275/04 , C07C319/20 , C07C323/36 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌,所述方法为:将三苯基膦加入有机溶剂A中,升温至50~100℃使其溶解,得到溶液A;将三氯化钌加入有机溶剂B中,溶解,得到溶液B;然后将溶液B与质量分数为37%的甲醛水溶液依次快速加入到所述溶液A中,80~130℃反应0.5h~2h;所得反应液A经后处理A,得二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌。与Colt等人合成方法相比,本发明能很好的避免强酸的使用,减少实验过程中对操作人员的伤害,同时反应时间大幅度缩短,以及实验后处理简洁,提高了实验效率。
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公开(公告)号:CN110845369B
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN201911193728.X
申请日:2019-11-28
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C269/06 , C07C271/12 , C07C271/18 , C07C271/16 , C07C315/00 , C07C317/28 , C07C213/08 , C07C215/28 , C07C213/06 , C07C217/48
Abstract: 本发明公开了一种达泊西汀及其中间体——式5所示的(S)‑3‑(叔丁氧羰基)氨基‑3‑苯基丙醇的合成方法,所述(S)‑3‑(叔丁氧羰基)氨基‑3‑苯基丙醇的合成方法如下列合成路线所示,其中化合物3是通过和乙醛在有机溶剂中在手性催化剂和聚合物构建的超分子催化剂作用下进行Mannich反应得到化合物4;所述的聚合物选自下列至少一种:PEG200、PEG400、PEG600、MeOPEG750、PEG800、PEG1000、PPG800、PPG1000。所述达泊西汀是由上述方法制备的(S)‑3‑(叔丁氧羰基)氨基‑3‑苯基丙醇按照合成路线所示的步骤进行合成。本发明所述达泊西汀及其中间体的合成方法具有原料便宜易得、收率高、成本低、更有利于工业化生产的特点。
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公开(公告)号:CN113201020A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110308149.6
申请日:2021-03-23
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07F15/00 , B01J31/24 , C07D295/03 , C07D295/096 , C07D295/073 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D295/088 , C07D295/108 , C07D279/12 , C07D279/16 , C07D495/04 , C07D275/04 , C07C319/20 , C07C323/36 , C07C323/37
Abstract: 本发明提供了一种二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌,所述方法为:将三苯基膦加入有机溶剂A中,升温至50~100℃使其溶解,得到溶液A;将三氯化钌加入有机溶剂B中,溶解,得到溶液B;然后将溶液B与质量分数为37%的甲醛水溶液依次快速加入到所述溶液A中,80~130℃反应0.5h~2h;所得反应液A经后处理A,得二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌。与Colt等人合成方法相比,本发明能很好的避免强酸的使用,减少实验过程中对操作人员的伤害,同时反应时间大幅度缩短,以及实验后处理简洁,提高了实验效率。
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