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公开(公告)号:CN108164433A
公开(公告)日:2018-06-15
申请号:CN201711432101.6
申请日:2017-12-26
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/50
Abstract: 本发明为一种环境友好合成苯甲腈的方法。该方法包括以下步骤:将苯甲醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中,再加入有机溶剂,搅拌、回流冷凝,在常压、90~120℃下反应0.5~2.5h,得产物苯甲腈;其中,所述的离子液体为N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基硫酸氢铵盐离子液体、1‑磺丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体或1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。所述的离子液体型羟胺盐为N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基硫酸氢铵盐离子液体型羟胺盐、1‑磺丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐或1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明无需加入有害的金属盐,实现了苯甲腈的一步清洁合成。
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公开(公告)号:CN106278904A
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201610647696.6
申请日:2016-08-08
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C209/00 , C07C211/35 , B01J29/03 , B01J29/04
CPC classification number: C07C209/00 , B01J29/005 , B01J29/0325 , B01J29/0341 , B01J29/0354 , B01J29/045 , C07C211/35
Abstract: 本发明为一种由苯一锅法制备环己胺的方法,包括以下步骤:将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中,通N2进行置换之后升温至70~90℃,反应2~3h,再升温到110~130℃,通入氢气压力为2.5~3.5MPa并保持,反应2~3h之后,停止通氢并停止反应;待反应釜冷却至室温后,将反应液中和,然后经萃取分离后得到产物环己胺;其中,所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂,本发明以苯为原料一锅法制备环己胺,省去了繁琐的反应步骤,合成过程更为简捷,也减少了多步反应造成的能量损失,本发明的工艺路线减少了废酸如硝酸、盐酸等对环境造成的污染及对设备造成的损害,更加绿色环保。
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公开(公告)号:CN103709065A
公开(公告)日:2014-04-09
申请号:CN201410008305.7
申请日:2014-01-04
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C251/44 , C07C249/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明为一种低附加值氯化铵的资源利用方法,该方法以氯化铵为氨化剂、双氧水为氧化剂,钛硅分子筛为催化剂,通过碱液氢氧化钠溶液的加入,环己酮与氯化铵、双氧水“一锅”合成环己酮肟的工艺过程。该工艺不仅为纯碱工业中副产的大量低值氯化铵,找到一种适合的出路,即将低值氯化铵废料,转化为高附加值的环己酮肟产品;又为环己酮肟的合成拓展了技术路线。本发明操作方便,副产物少,环己酮肟的收率接近100%;而且,固体催化剂可以回收循环使用,极大的降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN116655566A
公开(公告)日:2023-08-29
申请号:CN202310631803.6
申请日:2023-05-31
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明为一种无氧气参与的2,5‑呋喃二甲醛一步合成2,5‑呋喃二甲酸的方法。该方法包括以下步骤:将2,5‑呋喃二甲醛、离子液体、羟胺盐和溶剂加入到密闭,氮气氛围下的反应器中,60~150℃、机械搅拌下反应2~9h,得到产物2,5‑呋喃二甲酸。本发明不使用氧气作为氧化剂,具有本质安全性;不使用贵金属催化剂,成本降低;目标产物选择性高且分离简单;离子液体易于回收和循环使用等优点。
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公开(公告)号:CN109748818B
公开(公告)日:2021-12-28
申请号:CN201910057079.4
申请日:2019-01-22
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/51
Abstract: 本发明为一种对苯二甲醛肟化脱水合成对苯二甲腈的方法。该方法包括以下步骤:将对苯二甲醛、离子液体型羟胺盐和催化剂加入反应器中,加入有机溶剂,搅拌、回流冷凝,在常压、50~95℃下反应3~9h,得产物对苯二甲腈;其中,物料摩尔比为对苯二甲醛:离子液体型羟胺盐:催化剂=1:1.1~1.5:0.1~7.2;每1mmol对二甲苯加入5~10mL有机溶剂;所述的离子液体型羟胺盐为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐;所述的离子液体为1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。本发明反应条件温和、环境友好。
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公开(公告)号:CN107162932B
公开(公告)日:2019-09-06
申请号:CN201710431896.2
申请日:2017-06-09
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/50
Abstract: 本发明为一种由苯甲醛和离子液体型羟胺盐一步合成苯甲腈的方法。该方法包括以下步骤:将苯甲醛、氯化锌、离子液体和离子液体型羟胺盐加入反应器中,加入有机溶剂,搅拌、回流冷凝,在常压、90~130℃下反应2~10h,得产物苯甲腈;其中,所述的离子液体型羟胺盐为N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基硫酸氢铵盐离子液体型羟胺盐、1‑磺丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐和1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在一个反应器中实现了两步反应集成,工艺简单,操作方便,而且离子液体作为催化剂稳定性好,产物易分离;并且,结合在离子液体型羟胺盐中的离子液体,可以作为反应的催化剂和溶剂。
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公开(公告)号:CN109748817A
公开(公告)日:2019-05-14
申请号:CN201910057065.2
申请日:2019-01-22
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/03
Abstract: 本发明为一种由脂肪醛合成脂肪腈的方法。该方法包括以下步骤:将脂肪醛、离子液体型羟胺盐和离子液体加入反应器中,加入对二甲苯,搅拌、回流冷凝,在常压、90-120℃下反应0.5-2h,得产物脂肪腈;其中,所述的离子液体为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体;离子液体型羟胺盐为1-磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在一个反应器中实现了脂肪醛肟化和脂肪醛肟脱水两步反应集成,工艺简单,操作方便;以离子液体为催化剂和共溶剂,无需另外加入金属盐催化剂和腐蚀性溶剂,环境友好。
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公开(公告)号:CN106278904B
公开(公告)日:2018-03-27
申请号:CN201610647696.6
申请日:2016-08-08
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C209/00 , C07C211/35 , B01J29/03 , B01J29/04
Abstract: 本发明为一种由苯一锅法制备环己胺的方法,包括以下步骤:将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中,通N2进行置换之后升温至70~90℃,反应2~3h,再升温到110~130℃,通入氢气压力为2.5~3.5MPa并保持,反应2~3h之后,停止通氢并停止反应;待反应釜冷却至室温后,将反应液中和,然后经萃取分离后得到产物环己胺;其中,所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂,本发明以苯为原料一锅法制备环己胺,省去了繁琐的反应步骤,合成过程更为简捷,也减少了多步反应造成的能量损失,本发明的工艺路线减少了废酸如硝酸、盐酸等对环境造成的污染及对设备造成的损害,更加绿色环保。
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公开(公告)号:CN107162932A
公开(公告)日:2017-09-15
申请号:CN201710431896.2
申请日:2017-06-09
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/00 , C07C255/50
Abstract: 本发明为一种由苯甲醛和离子液体型羟胺盐一步合成苯甲腈的方法。该方法包括以下步骤:将苯甲醛、氯化锌、离子液体和离子液体型羟胺盐加入反应器中,加入有机溶剂,搅拌、回流冷凝,在常压、90~130℃下反应2~10h,得产物苯甲腈;其中,所述的离子液体型羟胺盐为N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基硫酸氢铵盐离子液体型羟胺盐、1‑磺丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐和1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在一个反应器中实现了两步反应集成,工艺简单,操作方便,而且离子液体作为催化剂稳定性好,产物易分离;并且,结合在离子液体型羟胺盐中的离子液体,可以作为反应的催化剂和溶剂。
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公开(公告)号:CN105503648B
公开(公告)日:2017-08-25
申请号:CN201510995088.X
申请日:2015-12-25
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C249/04 , C07C251/44 , C07C209/68 , C07C211/35 , C07C211/04 , C07C211/05 , C07C211/10 , C07C215/08
Abstract: 本发明为一种分解氯化铵同时制备有机碱盐酸盐和环己酮肟的方法,该方法包括以下步骤:将钛硅分子筛催化剂、氯化铵固体置于反应器中,再加入有机碱、环己酮,搅拌升温至40~90 ℃,再滴加双氧水溶液,常压反应1~6 h;离心分离催化剂和反应液,离心分离所得的反应液,经萃取分离后可得有机相,有机相再经减压蒸馏,即可得到白色固体环己酮肟产物;萃余相减压蒸馏后,洗涤干燥后即可得到有机碱盐酸盐。所述的有机碱具体为环己胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺或乙醇胺。本发明通过直接合成环己酮肟和有机碱盐酸盐的催化反应过程,实现了氯化铵分子中N元素与Cl元素的同时利用。
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